[发明专利]一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法

说明书

本发明公开了一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法，包括（1）将羟基乙叉二膦酸加入过氧化氢溶液中，将发烟硫酸加入过氧化氢溶液中，获得过一硫酸的氧化液；（2）将步骤（1）中制得的氧化液与碳酸钾加入水或者离心母液的中和釜进行中和反应；（3）将步骤（2）中中和完毕后的反应液转入结晶釜，添加媒晶剂和含过一硫酸氢钾复合盐的晶种浆料，搅拌，冷却结晶；（4）将步骤（3）中冷却结晶后的物料进行固液分离，固体物干燥，筛分，获得粒径大于200目的过一硫酸氢钾复合盐。利用本发明的结晶方法制备得到的过一硫酸氢钾复合盐粒径较大，产量高，具备天然的抗吸潮防结块特性，从而产品活性氧稳定性更高。

技术领域

本发明涉及过氧化物制备技术领域，更具体的说，它涉及一种控制过一硫酸氢钾复合盐结晶生长的方法。

背景技术

下面的背景技术用于帮助读者理解本发明，而不能被认为是现有技术。

过一硫酸氢钾复合盐(Potassium monopersulfate compound，简写为PMPS或PMS或KMPS)是由过一硫酸氢钾、硫酸氢钾、硫酸钾三种无机盐组成的复合盐，其分子式为2KHSO₅·KHSO₄·K₂SO₄。它是一种可自由流动的白色颗粒，在室温下溶解度约为256g/L，极易溶于水，其堆积密度在1.1～1.2。该复合盐在常温下状态稳定，在温度高时易分解产生氧气和含硫化合物。它是一种稳定、方便、具有广泛用途的优良的酸性氧化剂，其应用领域涉及到口腔清洁、泳池及温泉水体消毒、线路板蚀刻剂、纸浆漂白、羊毛织物防缩处理、贵重金属提炼等，还可以作为废水处理中的氢化硫等含硫物质氧化剂，洗涤剂中的低温氧系漂白剂，养殖业中的供氧剂等。

目前市场上在售的过一硫酸氢钾复合盐产品粒径均较小，在存储过程中易吸潮结块，会造成产品的活性氧损失。而产品的粒径大小、粒径分布、晶型等质量指标很大程度取决于所采用的结晶控制方法。合理控制晶体的生长以得到所需的晶体大小，不仅能够提高纯度和结晶过程单程收率，而且能使产品的分离、包装、运输和贮存得到不同程度的改善。

中国发明专利申请公开说明书CN1528660A公开了一种过一硫酸氢钾复合盐的制备方法，其制备方法为先向反应器内加入含有稳定剂的过氧化氢，然后滴加发烟硫酸进行反应，再滴加氢氧化钾溶液，同时加入晶形改性剂，经真空浓缩，冷却结晶，烘干制得过一硫酸氢钾复合盐产品。虽然该发明方法制得的产品颗粒在20～200目的比例占90％以上，月平均活性氧损失率在0.5％以下，但加入的晶形改性剂如碳酸镁、硫酸镁等会造成产品中杂质含量增加，且真空浓缩效率较低，对设备要求较高，增加了生产环节。