[发明专利]一种快速检测环境沉积物中高血压药物痕量残留的方法

说明书

本发明公开了一种快速检测环境沉积物中高血压药物痕量残留的方法。该方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：向沉积物样品中加入微生物抑制剂，冷冻干燥，得到前处理后的样品；(2)提取：向样品中依次加入内标溶液、高纯水、乙腈和盐析试剂，手摇震荡提取，离心后取上清液，加入分散固相萃取试剂，手摇震荡净化，离心后取上清液浓缩，用甲醇重新定容混合均匀，过微孔滤膜，转移至进样小瓶，得到待测样品溶液；(3)配制标准工作溶液；(4)超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱仪检测。本发明提出的方法灵敏度高，针对性强，简单快速，能够准确定量环境沉积物中的痕量高血压药物，为高血压药物的环境含量调查和风险评估提供方法支持。

技术领域

本发明涉及环境分析技术领域，具体涉及一种快速检测环境沉积物中高血压药物痕量残留的方法。

背景技术

高血压是一种常见的心血管疾病，近年来发病人数持续增加，据推算，中国现有高血压病患人数约2.45亿(胡盛寿等，《中国心血管病报告2018》概要。中国循环杂志，2019,34(03),209-220.)。血压控制不好会引起高血压肾病、心脏病以及心脑血管动脉硬化等疾病，因此高血压患者需要长期服用药物维持血压稳定。美托洛尔、普萘洛尔、阿替洛尔、厄贝沙坦和硝苯地平是5种常用的高血压药物，通过阻滞β受体、抑制血管紧张素受体或阻滞钙离子内流达到降低血压的作用，基本信息如表1所示。

表1 5种高血压药物的基本信息

许多高血压药物并不能完全被人体吸收代谢，而是随排泄物进入城市污水处理系统或直接排入乡村水体，不能被城市污水处理厂处理完全的部分最终随污水厂出水持续排入受纳水环境，并通过食物链传递在各级水生生物体内累积。研究表明，痕量浓度水平的高血压药物就能对水生生物造成生殖和发育毒性，其潜在风险不容忽视。

目前有关高血压药物检测方法研究主要关注的环境介质是水，对于它们在沉积物中的检测方法研究较少。已报道的检测方法一般采用超声萃取或者加速溶剂萃取，并通过固相萃取进一步净化，这些方法需要借助专门的提取和净化设备，流程繁琐。由于沉积物作为有机物的储存库是环境水体的重要组成部分，进入水环境中的高血压药物能够被沉积物吸附，然后持续缓慢向水中释放，因此，沉积物中高血压药物的污染状况调查十分必要。为了获得水环境沉积物中高血压药物的浓度水平和迁移转化规律，有必要建立一种灵敏高效，快速准确的提取和分析方法，用于水环境中痕量高血压药物的定性定量分析。

发明内容

本发明旨在针对现有技术存在的问题，提供一种快速检测环境沉积物中5种高血压药物痕量残留的方法，该方法操作简单、灵敏度高、准确度高，能快速提取和检测环境沉积物中5种高血压药物。

本发明提供了一种快速检测环境沉积物中高血压药物痕量残留的方法，包括如下步骤：

(1)样品前处理：向采集的沉积物样品中加入微生物抑制剂，冷冻干燥，研磨均匀并过筛，得到前处理后的样品；

(2)提取：向前处理后的样品中先加入内标溶液，再加入高纯水和乙腈，然后加入盐析试剂，手摇震荡提取，离心后取上清液，加入分散固相萃取试剂，手摇震荡净化，离心后取上清液浓缩，用甲醇重新定容混合均匀，过微孔滤膜，转移至进样小瓶，得到待测样品溶液；

(3)配制标准工作溶液：分别精密称取美托洛尔、普萘洛尔、阿替洛尔、厄贝沙坦、硝苯地平和2种同位素内标物质的标准物质，分别配制成标准储备溶液，通过梯度稀释配制得到标准工作溶液，以内标法建立标准工作曲线；所述的同位素内标物质为阿替洛尔-d₇和美托洛尔-d₇；

(4)超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测：步骤(2)中的样品溶液和步骤(3)中的标准工作溶液氮气下轻轻吹至近干，用含5mM乙酸铵和甲酸的质量分数为0.2％的水溶液与甲醇的混合溶液(v/v＝2/8)重新溶解，然后在相同条件下，通过超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定；