[发明专利]一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法有效
申请号: | 202011339865.2 | 申请日: | 2020-11-25 |
公开(公告)号: | CN112321576B | 公开(公告)日: | 2022-09-30 |
发明(设计)人: | 刘郁东;刘良会;黄能武 | 申请(专利权)人: | 湖南云科化工有限公司 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14 |
代理公司: | 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人: | 唐曙晖 |
地址: | 414012 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氰尿酸 缩水 甘油酯 制备 方法 | ||
1.一种异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将氰尿酸与二氯丙醇加入到反应釜中,在溶剂存在的条件下,搅拌并缓慢加热至固体全部溶解,其中,氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2~8;
b)边搅拌边滴加碱性溶液,碱的加入量与二氯丙醇的加入量的摩尔比为2:1,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾;
c)待碱性溶液滴加完毕后继续搅拌升温至60~80℃,反应1-5小时;
d)继续搅拌升温至溶液沸腾,回流反应0.3-5小时;
e)冷却,析出产品;
f)过滤,清洗,得到TGIC产品,
所述步骤a)中,所述的溶剂为水,所述溶剂的添加量为氰尿酸与二氯丙醇总质量的0.5~10倍。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中,缓慢加热至35~55℃,直至固体全部溶解。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:3~6。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:3.3~3.6。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中,1.5~3小时滴加完毕。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中,待碱性溶液滴加完毕后继续搅拌升温至65~75℃,反应1.5~3小时;
步骤d)中,回流反应0.5-2小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂的添加量为氰尿酸与二氯丙醇总质量的1~5倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的二氯丙醇为1,2-二氯丙醇、1,3-二氯-2-丙醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为20%~52% NaOH水溶液。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述碱性溶液为40%~50% NaOH水溶液。
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