[发明专利]一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法，该方法包括以下步骤：使氰尿酸与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热反应，其中氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2～8，碱的加入量与二氯丙醇的加入量的摩尔比为2：1。本方法制备异氰尿酸三缩水甘油酯的原料转化率高，达到95％以上，产品选择型好，达到95％以上，产品收率高，达到90％以上，远高于现有技术80％左右的收率。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法。

背景技术

异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)是一种杂环多环氧化合物，具有优良的耐热性、耐候性、耐光性、耐腐蚀性、耐化学药品性和机械性能，主要用于含羧基聚酯、羧基丙烯酸树脂粉末涂料的固化剂，亦可用于制造电器绝缘材料层压板、印刷电路、各种工具、胶黏剂、塑料稳定剂等。

现有报道的制备异氰尿酸三缩水甘油酯的工艺方法主要有四种：

第一种方法采用氰尿酸与环氧氯丙烷为原料，在催化剂存在和一定温度下进行缩合反应，降低温度加碱环氧化生成异氰尿酸三缩水甘油酯，再经过滤洗涤、减压蒸馏回收过量原料，结晶、烘干得到成品。该方法是国内外工业化生产采用的主要方法。该方法分为两步反应，即一步缩合反应和一步环化反应，两步反应的温度和酸碱度相差很大，在工业生产过程中需要分在两个不同的反应釜中进行。该方法还存在反应转化率和选择性低的问题，副产大量的多元醇醚类高沸物。

第二种方法采用异氰尿酸三烯丙酯和双氧水为原料，发生烯烃环氧化反应得到异氰尿酸三缩水甘油酯。该方法采用的原料异氰尿酸三烯丙酯并不易得，反应转化率和选择性低，在经济性缺乏竞争性，难以实现工业化生产。

第三种方法采用三氯异氰尿酸和缩水甘油为原料，在碱存在下发生取代反应，得到异氰尿酸三缩水甘油酯。该方法的原料价格比较高，原料成本较高。另外，该工艺采用的碱必须是强碱，比如氢化钠或者单质钠，工艺危险性大，实用性不佳。

第四种方法采用异氰酸盐和环氧氯丙烷为原料，制得异氰尿酸缩水甘油酯，再三聚得到异氰尿酸三缩水甘油酯。该方法使用的异氰酸盐可能夹杂有氰酸盐，最终的产物选择性不佳。另外，异氰酸盐和环氧氯丙烷的反应并不容易，报道中采用了苄溴作为反应促进剂，使得工艺经济性大打折扣。

因此，迫切需要高选择性、高转化率、高收率一种异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的制备方法，以提高TGIC产品制备工艺的经济性。

发明内容

本发明的目的是提供一种高选择性、高转化率、高收率一种异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明提供一种异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的制备方法，包括以下步骤：

使氰尿酸(CA)与二氯丙醇在碱和溶剂存在的条件下加热(优选在回流下)反应。

优选地，氰尿酸与二氯丙醇的用量摩尔比为1:2～8，优选1:3～6，更优选1:3.3～3.6，优选，碱与二氯丙醇的添加摩尔比为2：1。所述的二氯丙醇可以为1,2-二氯丙醇、1,3-二氯-2-丙醇中的一种或两种的混合物，优选为1,3-二氯-2-丙醇。

碱为无机碱或有机碱(例如无机碱或有机碱的水溶液)，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、三甲胺、吡啶中一种或多种，碱优选以水溶液的形式使用，优选为氢氧化钠(NaOH)的水溶液，更优选为20％～52％NaOH水溶液，进一步优选40％～50％NaOH水溶液。

优选地，加热温度为60-100℃，优选80-100℃，反应时间为2-10小时，优选3-8小时。

溶剂可以选自水(优选去离子水)、醇类溶剂(如甲醇、乙醇)中的一种或多种，溶剂的添加量可以为氰尿酸与二氯丙醇总质量的0.5～10倍，优选1～5倍。