[发明专利]一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺

权利要求书

1.一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将元宝枫籽油依次经皂化、酸化和萃取，得混合脂肪酸；

(2)将混合脂肪酸在尿素、乙醇的作用下进行包合处理，固液分离，得到纯化的混合脂肪酸；

(3)将纯化的混合脂肪酸固液分离，洗涤后，得包合物1；

(4)将包合物1溶解后进行石油醚萃取，收集石油醚相，干燥后，固液分离，得粗产物，预检，得到预检合格的粗产物；

(5)将预检合格的粗产物经HPLC纯化，得神经酸。

2.如权利要求1所述的一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(1)具体为：将元宝枫籽油在磁力搅拌下，加入反应介质，水浴加热回流，初步冷却调节pH，再冷却至室温，加入石油醚萃取，合并石油醚相并水洗至中性，干燥，抽滤，回收石油醚得混合脂肪酸，并保温预热待用：其中：

所述磁力搅拌的速度为30rpm；

所述反应介质为质量浓度15～25％的KOH-EtOH；

所述元宝枫籽油和KOH-EtOH的质量体积比为1:(0.7～1.6)g/ml；

所述水浴加热的温度为77～85℃，回流时间1～2.5h；

所述初步冷却至75～80℃；

所述调节pH为加入HCl调pH至2～3，所述HCl质量浓度为15％；

所述萃取的次数为2～4次；

所述干燥时间为10～12h；

所述回收时的温度为45～50℃。

3.如权利要求1所述的一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(2)具体为：将尿素和乙醇混合，水浴并磁力搅拌条件下回流至尿素完全溶解，加入混合脂肪酸，再次水浴并磁力搅拌下回流至溶液澄清透明，冷却至室温后冷藏，得到纯化后的混合脂肪酸；

其中：

所述乙醇浓度为95％；

所述尿素和乙醇的质量体积比为1:1～5g/ml；

所述水浴温度为70～85℃；

所述磁力搅拌的速度均为30rpm；

所述尿素和混合脂肪酸的质量比为1:0.5～1.3；

所述再次水浴的温度为77～83℃；

所述冷藏为放入-5～6℃，冷藏15～25h。

4.如权利要求1所述的一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(3)具体为：将纯化的混合脂肪酸次日取出抽滤至干，得尿素包合物；将尿素包合物，用无水乙醇洗涤包合物，得包合物1；

其中：

所述无水乙醇需提前20～24h置于-20～-10℃环境冷藏；

所述包合物和无水乙醇的质量体积比为1：2～3g/ml。

5.如权利要求1所述的一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(4)具体为：将包合物1水浴溶解尿素，调节pH，再加入石油醚萃取并合并石油醚相，水洗至中性，干燥，抽滤，回收石油醚，得到粗产物并预检；

其中：

所述水浴的温度为42～48℃；

所述调节pH为加入15％HCl调pH至2～3；

所述萃取次数为2～3次；

所述干燥为加入无水Na₂SO₄，干燥时间为10～12h；

所述回收时的温度为45～50℃。

6.如权利要求1所述的一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(5)具体为将预检合格的粗产物经第一次HPLC纯化、质检；第二次纯化、质检，得神经酸。

7.如权利要求6所述的一种元宝枫籽油中神经酸的分离纯化工艺，其特征在于，步骤(4)所述预检、步骤(5)所述第一次、第二次质检均为将样品甲酯化后进行GC检测，测定神经酸含量；其中，预检的质量标准为神经酸含量达到15～20％；第一次质检的标准为神经酸含量≥75％；第二次质检标准为神经酸神经酸含量≥98％；不合格的样品重复萃取或纯化至达标。