[发明专利]一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法

权利要求书

1.一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)预处理：粘胶纺丝用酸浴经曝气和过滤预处理得到酸浴预处理液；

2)一次蒸发结晶：将所述酸浴预处理液进行第一次减压蒸发，并进行第一次降温析晶，过滤，得十水硫酸钠粗品；

3)复溶纯化：将所述十水硫酸钠粗品用水复溶得硫酸钠复溶溶液，在所述硫酸钠复溶溶液中加入新配制的活性炭双氧水处理液，升温搅拌后过滤得硫酸钠纯化液；步骤3)所述活性炭双氧水处理液为所述硫酸钠复溶溶液体积的10％-15％；步骤3)所述活性炭双氧水溶液的配制方法为将活性炭加入双氧水溶液，于50-60℃下搅拌20-30min即得；所述双氧水溶液的浓度为30％-40％，且所述活性炭与所述双氧水溶液的质量之比为2-4:10；步骤3)所述复溶溶液中硫酸钠的质量浓度为35-40％；所述复溶的温度为40-50℃；步骤3)所述升温搅拌为在40-50℃，300-500rpm下搅拌30-40min；

4)重结晶：所述硫酸钠纯化液进行第二次减压蒸发，并进行第二次降温析晶，晶体用饱和硫酸钠溶液洗涤，得十水硫酸钠纯品；

5)干燥：所述十水硫酸钠纯品进行干燥得到元明粉。

2.根据权利要求1所述一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，其特征在于，所述活性炭为粒径0.4-3mm的椰壳活性炭。

3.根据权利要求1所述一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，其特征在于，步骤2)所述第一次减压蒸发的温度为60-70℃，真空度为2×10⁴Pa-8×10⁴Pa；

和/或所述第一次减压蒸发需浓缩至所述酸浴预处理液体积的1/2-3/4；

和/或步骤2)所述第一次降温析晶的温度是15-20℃。

4.根据权利要求1所述一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，其特征在于，步骤4)所述第二次减压蒸发的温度为60-70℃，真空度为2×10⁴Pa-8×10⁴Pa；

和/或步骤4)所述第二次减压蒸发需浓缩至所述硫酸钠纯化液体积的3/5-3/4；

和/或步骤4)所述第二次降温析晶温度为先降温至40-50℃，保持20-30min；然后降温至15-20℃析晶至析晶完全。

5.根据权利要求1所述一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，其特征在于，步骤5)所述干燥为在120-150℃进行12-14h。