[发明专利]一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法

说明书

本发明涉及粘胶纤维生产技术领域，具体涉及一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法。所述一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，包括以下步骤：将所述酸浴预处理液进行第一次减压蒸发，并进行第一次降温析晶，过滤，得十水硫酸钠粗品；将所述十水硫酸钠粗品用水复溶得硫酸钠复溶溶液，在所述硫酸钠复溶溶液中加入新配制的活性炭双氧水处理液，升温搅拌后过滤得硫酸钠纯化液；所述硫酸钠纯化液进行第二次减压蒸发，并进行第二次降温析晶，晶体用饱和硫酸钠溶液洗涤，得十水硫酸钠纯品；所述十水硫酸钠纯品进行干燥得到元明粉。通过本发明的方法所制取的元明粉纯度和白度更高，锌含量和水不溶性物质含量更低。

技术领域

本发明涉及粘胶纤维生产技术领域，具体涉及一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法。

背景技术

粘胶纤维酸浴主要包括硫酸、硫酸钠和硫酸锌配成的溶液，其能够使得粘胶进行固化纺丝，是粘胶纤维生产的重要步骤，酸浴中各组分的含量、溶液澄清洁净度、温度等对粘胶纤维的质量至关重要，粘胶纤维的酸浴过程会消耗大量的硫酸生成硫酸钠，硫酸钠在达到饱和后会在粘胶纤维上析出，影响粘胶的固化时间，粘胶固化浴同时会带来硫化物、短纤、胶块等杂质，导致溶液浑浊，因此，粘胶的酸浴需要进行回收以除去过多的水分、硫酸钠和杂质。酸浴蒸发是现有技术中经常使用的除去多余硫酸钠和水分的方法，利用该方法能够制备元明粉，现有技术中，在元明粉的制备过程中没有涉及纯化步骤，导致回收所得元明粉中混有硫酸锌、纤维素、含硫物等水不溶性杂质，产品纯度较差。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，本发明的技术方案能够解决现有技术中存在的元明粉产品纯度较差的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种粘胶纤维酸浴蒸发制取元明粉的方法，包括以下步骤：

1)预处理：粘胶纺丝用酸浴经曝气和过滤预处理得到酸浴预处理液；

2)一次蒸发结晶：将所述酸浴预处理液进行第一次减压蒸发，并进行第一次降温析晶，过滤，得十水硫酸钠粗品；

3)复溶纯化：将所述十水硫酸钠粗品用水复溶得硫酸钠复溶溶液，在所述硫酸钠复溶溶液中加入新配制的活性炭双氧水处理液，升温搅拌后过滤得硫酸钠纯化液；

4)重结晶：所述硫酸钠纯化液进行第二次减压蒸发，并进行第二次降温析晶，晶体用饱和硫酸钠溶液洗涤，得十水硫酸钠纯品；

5)干燥：所述十水硫酸钠纯品进行干燥得到元明粉。

酸浴回收中对硫酸钠的回收，不但能够降低酸浴中的硫酸钠的浓度，还能进行元明粉的生产。采用常规的一次纯化结晶的方法对酸浴中的硫酸钠进行制备，所得到的的硫酸钠中会混有硫酸锌、不溶于水的纤维素和硫化物等杂质，这些物质的存在会使所制备的元明粉的纯度和白度不高，而其中含有的纤维素和硫化物等杂质还容易起团，导致元明粉粒度不均白度较差。为了提高白度，减少纤维素和硫化物等杂质，现有技术往往会采用在800℃以上高温进行焙烧，需要耗费大量的热能，并且污染大气。本发明中，通过选用活性炭双氧水处理液对结晶获得的硫酸钠进行复溶纯化，一方面，申请人发现，双氧水能够改善活性炭对元明粉中水不溶性杂质和锌的吸附能力，元明粉纯度更高。另一方面，双氧水能够将硫化物硫酸钠复溶溶液中的低价态的硫化物氧化成为硫，通过过滤的方法除去元明粉中的含硫杂质。

此外，本发明设置了复溶纯化和重结晶的步骤，硫酸钠复溶溶液与酸浴的pH相比，明显提高，接近中性，在该条件下，Zn2+开始沉淀，在溶液中活性炭双氧水处理液的存在下，Zn2+的沉降速度加快，最终所得元明粉的锌含量更低。

进一步地，步骤3)所述活性炭双氧水处理液为所述硫酸钠复溶溶液体积的10％-15％。

进一步地，步骤3)所述活性炭双氧水溶液的配制方法为将活性炭加入双氧水溶液，于50-60℃下搅拌20-30min即得。