[发明专利]一种制备超高纯镉的方法

权利要求书

1.一种制备超高纯镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：

重熔定型，将镉锭在高纯石墨坩埚中熔化，再倒入石墨舟中使其重新冷却成型为镉锭；

酸洗：将所述重熔定型步骤得到的镉锭使用硝酸水溶液腐蚀1.5h至2.5h后取出，然后使用硝酸乙醇溶液清洗镉锭，直至镉锭表面光亮，呈现镉金属本色；再用水清洗镉锭表面，直至镉锭表面呈中性后真空烘干表面水分；

区熔：将经过酸洗步骤的镉锭进行区熔后得到成品镉。

2.如权利要求1所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述硝酸水溶液中硝酸与水的体积比为5％至15％。

3.如权利要求1所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1.5％至3.5％。

4.如权利要求1至3任一项所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述区熔步骤具体包括：将经过酸洗步骤之后的镉锭置于石墨舟中，再将石墨舟装入区熔料管，随后封闭区熔料管，再使用加热组件使得区熔料管中的镉锭升温。

5.如权利要求4所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述加热组件包括若干个电感线圈和移动装置，所述电感线圈套设于所述区熔料管外以发送交变磁场，所述移动装置连接支撑所述区熔料管，并带动所述电感线圈沿着所述区熔料管的轴向往复移动。

6.如权利要求5所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述电感线圈的移动速度为30mm/h至50mm/h。

7.如权利要求5所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述电感线圈在所述石墨舟所在的范围内往复移动，电感线圈从位于石墨舟的头部位置开始加热，行至石墨舟的尾部时停止加热，完成一次区域加热作业；待电感线圈返回至石墨舟头部时重复所述区域加热作业。

8.如权利要求7所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，完成预定次数的区域加热作业后，电感线圈停止加热和移动，待冷却后取出石墨舟中的镉。

9.如权利要求8所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述预定次数为4次至6次。

10.如权利要求5所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述区熔步骤中，在使用加热组件加热之前还包括在区熔料管中依次通过惰性气体和还原性气体。

11.如权利要求10所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述惰性气体和氢气的通气流量均为3.0L/min至4.5L/min，所述惰性气体的通气持续时间为1.0h至2.5h，所述氢气通气至所述区熔步骤结束。

12.如权利要求11所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述惰性气体和氢气的纯度均为6N以上。

13.如权利要求1所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述区熔步骤之后还包括除料步骤如下：切除所述区熔步骤所得的成品镉尾部的规定长度。

14.如权利要求1所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，所述重熔定型步骤中的镉锭纯度为6N。

15.如权利要求14所述的制备超高纯镉的方法，其特征在于，用于所述重熔定型步骤中的6N镉锭由下述方法制得：将纯度为5N的原料镉投入蒸馏炉中的石墨坩埚内，抽蒸馏炉中的真空度至10^-2以下；开始加热至蒸馏炉内温度达到380℃至420℃，保温8h至11h；降温后取出蒸馏炉中石墨冷凝器上的镉锭并切除尾部8cm至12cm即得6N镉锭。