[发明专利]一种制备超高纯镉的方法

说明书

本发明公开了一种制备超高纯镉的方法，包括以下步骤：重熔定型，将镉锭在高纯石墨坩埚中熔化，再倒入石墨舟中使其重新冷却成型为镉锭；酸洗：将所述重熔定型步骤得到的镉锭使用硝酸水溶液腐蚀1.5h至2.5h后取出，然后使用硝酸乙醇溶液清洗镉锭，直至镉锭表面光亮，呈现镉金属本色；再用水清洗镉锭表面，直至镉锭表面呈中性后真空烘干表面水分；区熔：将经过酸洗步骤的镉锭进行区熔后得到成品镉。这种制备超高纯镉的方法在区熔步骤之前增加对镉原料的预处理，可以进一步提高镉成品的纯度。

技术领域

本发明涉及镉制备设备技术领域，尤其涉及一种制备超高纯镉的方法。

背景技术

镉是一种银白色有光泽的金属，具有较高抗拉强度，可用于电镀和制造塑料稳定剂和杀虫剂等，具有广泛的应用。其中纯度达到99.99999％(7N)的超高纯镉制备的碲锌镉(CZT)核辐射探测器及碲镉汞(MCT)红外探测器衬底材料在国防、安防、定位、制导的红外探测等领域有着广泛应用。镉中的杂质直接影响CZT和MCT晶体材料的使用性能，进而影响这两种探测器的探测范围及探测精度，因此研究制备一种纯度超高、质量性能稳定的超高纯镉产品具有重大意义。

现有技术中有一类制造超高纯镉的制备方法为区域熔炼法(也称为区熔法)，在公开号为CN103184347B的中国发明专利中，公开了一种采用区熔法来制备高纯镉的方法，其包括区熔料管和内部的表面镀碳膜的石英舟，镉原料放置在石英舟上，区熔料管外部套设区熔加热管，其加热方式为区熔加热管升温后先加热区熔料管，区熔料管上的热量再传导至内部的镉原料上以达到加热镉原料的效果。

然而这种方法存在着一些缺陷，首先，采用这种方法制造的过程中，由于镉原料中杂质含量较高，且往往杂质分布不是很均匀，将其直接放置在石英舟上加热时，分布不均匀的杂质难以全面除净，而且其中含有的杂质还会造成石英舟上的碳膜脱落，影响产品提纯效果。

其次，这种用电发热的区熔加热管基本上都采用电阻丝的结构，但是一方面外部电阻丝上的热量通过热传递和热辐射传递到区熔管中的镉原料的过程中会散失掉很多热量，传热效率低下且造成周围环境温度过高；另一方面电阻丝的温度难以精确控制，在对精度要求非常严格的超高纯镉的制备当中难以满足要求，合格率难以提升。再者，由于实际上石英舟中的原料需要经过反复多次来回加热才可以达到目标纯度，此类一个设备仅由单套石英舟和石英舟生产的方式生产周期长，效率也较为低下。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备超高纯镉的方法，在区熔步骤之前增加对镉原料的预处理，可以进一步提高镉成品的纯度。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种制备超高纯镉的方法，包括以下步骤：

重熔定型，将镉锭在高纯石墨坩埚中熔化，再倒入石墨舟中使其重新冷却成型为镉锭；

酸洗：将所述重熔定型步骤得到的镉锭使用硝酸水溶液腐蚀1.5h至2.5h后取出，然后使用硝酸乙醇溶液清洗镉锭，直至镉锭表面光亮，呈现镉金属本色；再用水清洗镉锭表面，直至镉锭表面呈中性后真空烘干表面水分；

区熔：将经过酸洗步骤的镉锭进行区熔后得到成品镉。

进一步地，所述硝酸水溶液中硝酸与水的体积比为5％至15％。

进一步地，所述硝酸乙醇溶液中硝酸与乙醇的体积比为1.5％至3.5％。

进一步地，所述区熔步骤具体包括：将经过酸洗步骤之后的镉锭置于石墨舟中，再将石墨舟装入区熔料管，随后封闭区熔料管，再使用加热组件使得区熔料管中的镉锭升温。

进一步地，所述加热组件包括若干个电感线圈和移动装置，所述电感线圈套设于所述区熔料管外以发送交变磁场，所述移动装置连接支撑所述区熔料管，并带动所述电感线圈沿着所述区熔料管的轴向往复移动。