[发明专利]一种硫酸西索米星的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸西索米星的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.将含有西索米星的庆大霉素生产副产物经过纳滤浓缩或薄膜浓缩，得到一次浓缩液；

b.在搅拌下向一次浓缩液内加入25％的分析纯硫酸得到pH值为8.0-9.5的一次浓缩液；

c.将步骤b中得到的pH值为8.0-9.5的一次浓缩液泵入装有大孔弱酸性离子树脂或SP系列大孔网络树脂的固定床动态进行吸附，吸附结束后使用纯化水对树脂柱进行冲洗平衡，得到冲洗后的树脂柱；

d.将步骤c中得到的冲洗后的树脂柱进行稀氨洗脱，至洗出西索米星含量为15-25％，得到洗脱后的树脂柱；

e.将步骤d中得到的洗脱后的树脂柱进行解析，至尾样单位小于500U/ml，得到西索米星含量为60-80％的解析液；

f.将步骤e中得到的解析液经过纳滤浓缩或薄膜浓缩，得到二次浓缩液；

g.在搅拌下向步骤f中得到的二次浓缩液加入25％的分析纯硫酸得到pH值为7.0-9.0的二次浓缩液；

h.将步骤g中得到的pH值为7.0-9.0的二次浓缩液泵入装有反向树脂的固定床动态进行吸附，吸附结束后使用纯化水对树脂柱进行冲洗平衡，得到冲洗后的树脂柱；

i.将步骤h中得到的冲洗后的树脂柱进行10-30％的甲醇、乙醇或异丙醇溶液洗脱，从洗脱至出现西索米星峰开始收集，至西索米星含量姜维85％停止收集，得到西索米星含量大于97％的洗脱液；

j.将步骤i中得到的洗脱液经过纳滤浓缩或薄膜浓缩，得到西索米星浓缩液；

k.在搅拌下向步骤j中得到的西索米星浓缩液加入25％的分析纯硫酸，调节pH值为4.0-5.0，进行转盐，得到硫酸西索米星溶液，向硫酸西索米星溶液中加入3-10％(W/V)药用活性炭，用蒸汽间接加热，使料液温度达到65-75℃，保温45-60分钟脱色，得到转盐脱色液；

l.将步骤k中得到的转盐脱色液过滤后得到炭脱液，将炭脱液喷雾干燥后得到硫酸西索米星。

2.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤a中得到的一次浓缩液的效价为60000-100000U/ml。

3.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤c中一次浓缩液吸附时流量为0.5-1.0BV，上样量为树脂饱和度的30-50％，纯化水对树脂柱进行冲洗平衡时，流量为1.0-2.0BV，冲洗平衡2-3倍柱体积纯化水即可。

4.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤d中使用的稀氨浓度为0.05-0.10mol/ml，流量为0.5-1.5BV。

5.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤e中使用的氨水浓度为3.0-3.5mol/ml，流量为0.5-1.0BV。

6.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤f中得到的二次浓缩液的效价为60000-100000U/ml。

7.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤h中二次浓缩液的流量为0.5-1.0BV，上样量为树脂饱和度的20-25％，纯化水的流量为1.0-2.0BV，冲洗平衡1-2倍柱体积纯化水即可。

8.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤i中所述甲醇、乙醇或异丙醇溶液的流量为0.2-0.5BV。

9.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤J中西索米星浓缩液的效价为200000-300000U/ml。

10.根据权利要求1所述的硫酸西索米星的制备方法，其特征在于：步骤l中得到的炭脱液效价为150000-250000U/ml，色级≤1，pH为4.0-5.0。