[发明专利]一种分散性碳纳米管粉末的制备方法及设备

权利要求书

1.一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤A：取碳纳米管和分散剂，将碳纳米管与分散剂混合均匀，得到预分散料；

步骤B：向步骤A的预分散料中加入添加剂，混合均匀后得到混合料；然后往混合料通入超临界流体，进行超临界流体分散处理，制得超临界悬浮液；

步骤C：将步骤B制得的超临界悬浮液进行超临界流体剥离处理，制得分散性碳纳米管粉末；

超临界流体分散处理具体是先在压力为8-15MPa的条件下分散，然后降压至0.1-1MPa；

超临界流体剥离处理具体是先在压力为8-15MPa的条件下处理，然后减压至0.01-0.1MPa；

碳纳米管与分散剂的混合重量比为0.5-5:1；

添加剂与预分散料的混合重量比为0.02-0.08:1；

所述添加剂为羟乙基乙二胺、二乙烯三胺、N,N-二甲基乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或几种的混合。

2.根据权利要求1所述的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或几种的混合。

3.根据权利要求1所述的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素中的一种或几种的混合。

4.根据权利要求1所述的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，超临界流体分散处理采用球磨分散装置进行，具体操作为：将步骤A的预分散料加入至球磨分散装置中，然后加入添加剂，混合均匀，密封球磨分散装置，再将超临界流体压入至球磨分散装置中，在温度为35-65℃、压力为8-15MPa、转速为200-500rpm的条件下密封球磨搅拌2-24h，制得超临界悬浮液。

5.根据权利要求1所述的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，超临界流体分散处理采用超声分散装置进行，具体操作为：将步骤A的预分散料加入至超声分散装置中，然后加入添加剂，混合均匀，密封超声分散装置，再将超临界流体压入至超声分散装置中，在温度为35-65℃、压力为8-10MPa、超声功率为250-750W的条件下密封超声分散2-6h，制得超临界悬浮液。

6.根据权利要求1所述的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，超临界流体为二氧化碳、乙醇、丙酮、水中的一种或几种的混合；所述步骤C中，超临界流体剥离处理采用超临界流体剥离装置进行。

7.根据权利要求1所述的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，超临界流体剥离处理后还包括分级处理，所述分级处理采用分级装置（6）进行。

8.一种应用于权利要求1-6任一项所述的分散性碳纳米管粉末制备方法的设备，其特征在于：按照使用顺序依次包括分散装置（2）、超临界流体剥离装置和产品收集容器（4），所述分散装置（2）连接有第一超临界流体反应装置；所述超临界流体剥离装置包括依次连接的耐高压中间罐（31）和减压罐（32），所述分散装置（2）的出料端设置有喷嘴（21），所述喷嘴（21）通过连接管道与耐高压中间罐（31）的进料端连通，所述减压罐（32）的出料端与产品收集容器（4）连通；所述耐高压中间罐（31）连接有介质输送装置；所述分散装置（2）为球磨分散装置或超声分散装置。

9.根据权利要求8所述的一种应用于分散性碳纳米管粉末制备方法的设备，其特征在于：还包括分级装置（6），所述分级装置（6）包括若干个依次连通的旋风分离器（61），首个所述旋风分离器（61）的进料端与减压罐（32）的出料端连通，最后一个所述旋风分离器（61）的出料端与产品收集容器（4）连通。