[发明专利]一种分散性碳纳米管粉末的制备方法及设备

说明书

本申请涉及碳纳米管领域，具体公开了一种分散性碳纳米管粉末的制备方法及设备。该制备方法包括如下步骤：A、取碳纳米管和分散剂，将碳纳米管与分散剂混合均匀，得到预分散料；B、向步骤A的预分散料中加入添加剂，混合均匀后得到混合料；然后往混合料通入超临界流体，进行超临界流体分散处理，制得超临界悬浮液；C、将超临界悬浮液进行超临界流体剥离处理，制得分散性碳纳米管粉末。本申请将碳纳米管、分散剂和添加剂通过超临界流体进行混合分散，再经过超临界流体剥离处理，制备分散性好的碳纳米管粉末，且制备工艺中不添加溶剂，成本低、效率高、绿色环保，可规模化生产，制得的产品可直接应用于锂电池的三元正极材料、磷酸铁锂正极材料。

技术领域

本申请涉及碳纳米管领域，更具体地说，它涉及一种分散性碳纳米管粉末的制备方法及设备。

背景技术

碳纳米管为一维纳米材料，重量轻，具有较佳的力学、电学和化学性能，自1991年被发现以来，一直成为科学家们关注及研究的热点。而碳纳米管由于其具有良好的导电性能，在电池领域中被广泛应用；但同时碳纳米管的分散问题亦是限制其应用的关键难题。

碳纳米管（尤其是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管）之间并行排列，使得管与管之间的作用力很强，因而聚集形成的碳纳米管束或聚集体难以被打破。目前分散碳纳米管的工业化方法主要是把碳纳米管和分散剂加入到溶剂（如水、NMP、乙醇、异丙醇等）中，然后通过搅拌、球磨、砂磨等一系列工艺手段制备成导电浆料，最后再把导电浆料用到锂电池的正负极材料中。通常情况下，溶剂在导电浆料中的重量百分比达到90%以上，占用了很大一部分成本；砂磨等工艺制备成导电浆料也占用了一部分成本；另外NMP等具有挥发性的有机溶剂对作业人员、设备、环境等都有很大的危害。

针对上述中的相关技术，申请人认为分散碳纳米管的相关方法中存在搅拌、球磨、砂磨等制备工艺成本高，以及溶剂成本高、溶剂危害等问题。

发明内容

为了解决碳纳米管分散方法中制备成本及溶剂危害的问题，本申请提供一种分散性碳纳米管粉末的制备方法及设备。

第一方面，本申请提供的一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，采用如下的技术方案：

一种分散性碳纳米管粉末的制备方法，包括如下步骤：

步骤A：取碳纳米管和分散剂，将碳纳米管与分散剂混合均匀，得到预分散料；

步骤B：向步骤A的预分散料中加入添加剂，混合均匀后得到混合料；然后往混合料通入超临界流体，进行超临界流体分散处理，制得超临界悬浮液；

步骤C：将步骤B制得的超临界悬浮液进行超临界流体剥离处理，制得分散性碳纳米管粉末。

碳纳米管的分散性会直接或间接地影响电池材料的导电性，目前对于解决碳纳米管的分散性问题，有相关技术公开先将碳纳米管与能够使碳纳米管分散的溶剂混合，形成碳纳米管溶液，然后通过珠磨、气流粉碎、磨碎及搅拌球磨等方法对碳纳米管溶液进行处理，使碳纳米管物理粉碎，再往碳纳米管溶液中流入临界或超临界流体，使得碳纳米管在亚临界或超临界流体的气氛中粉碎，形成作用基。但该相关技术中对于碳纳米管的分散处理，是需要在溶液参与的碳纳米管溶液体系中进行，依然无法解决分散处理中采用到溶剂的问题，且即使采用亚临界或超临界流体替换工业生产中搅拌、球磨、砂磨等处理工序，仍是需要在溶剂的参与，依然无法解决使用溶剂的问题，并无法验证或告知启示可以在不添加溶剂的前提下，能否采用亚临界或超临界进行分散，亦无法预见不添加溶剂的情况下进行分散的效果。而且，该相关技术制得的碳纳米管需要先制备成导电浆料后，再进行正极合浆，才能应用至锂电池中，并不能直接应用至锂电池的正极材料当中。