[发明专利]一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法有效
申请号: | 202011345330.6 | 申请日: | 2020-11-25 |
公开(公告)号: | CN112408848B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 李宝华;董毅;贾万里;周尚 | 申请(专利权)人: | 山西桑穆斯建材化工有限公司 |
主分类号: | C04B24/38 | 分类号: | C04B24/38;C08F283/06;C08F283/00;C08F251/00;C08F220/06;C08F220/24;C04B103/30 |
代理公司: | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人: | 崔雪花;冷锦超 |
地址: | 044205 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 性能 水剂 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)按以下重量份称取原料:称取甲基丙烯酸15-35份,不饱和聚醚40-46份,水性聚氨酯乳液42-45份、甲基丙烯酸六氟丁酯8-10份、高价锰盐0.2-0.5份、引发剂0.5-1份、异丙醇铝0.4-0.5份、去离子水40-65份、浓度为20-25%的高分子胶体5-20份、浓度为1-5%的硝酸溶液1-2份;
b)先将异丙醇铝投入5-10重量份的去离子水中,待其完全溶解后加入硝酸溶液,搅拌混合反应10-30min,随后加入1/2的高分子胶体,继续搅拌混合20-30min,所得第一混合物料备用;
c)将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中,滴加甲基丙烯酸六氟丁酯,高速搅拌混合1-2h,随后将反应体系加热至40-50℃,滴加完毕后反应1-2h,反应结束后溶液冷却至室温,所得第二混合物料备用;
d)在剩余的高分子胶体中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和巯基羧酸,其中巯基羧酸与高分子胶体中羟基官能团的摩尔比为1-2;环己基碳二亚胺与巯基羧酸的摩尔比为0.05-0.1;4-二甲氨基吡啶与巯基羧酸的摩尔比为0.01-0.2,混合均匀后进行酯化反应;将酯化反应的产物进行光引发得到接枝共聚物;
e)在反应器中,将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀,加入引发剂,以及20-35重量份的去离子水,搅拌溶解,混合均匀,得到A溶液;
f)在反应器中,加入高价锰盐,不饱和聚醚,及剩余的去离子水,搅拌混合均匀,得到B溶液;
g)在反应器中加入B溶液,温度升至60-75℃,在恒温、搅拌条件下滴加A溶液,滴加速度为5-20滴/min,滴加完毕后再恒温反应3-3.5h,加入所述的第一混合物料和第二混合物料,加热至80-85℃,充分搅拌均匀,冷却至室温后,用液碱调节pH至6-7,既得聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于,所述高分子胶体为天然多糖或合成多糖。
3.根据权利要求2所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于,所述高分子胶体为纤维素、淀粉、壳聚糖、甲壳素、木质素、瓜尔胶、槐豆胶中的一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于,所述的巯基羧酸为巯基乙酸、2,3-二巯基丁二酸、2-巯基苯甲酸、4-巯基苯甲酸,巯基丁酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为40-55℃,反应时间为15-20h。
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