[发明专利]一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，原料主要包括甲基丙烯酸，不饱和聚醚，水性聚氨酯乳液、甲基丙烯酸六氟丁酯、高分子胶体、十二烷基磺酸钠；本发明利用甲基丙烯酸六氟丁酯对水性聚氨酯进行疏水改性处理，同时高分子胶体通过酯化接枝进行化学键键接形成多糖接枝共聚物，二者相结合后在聚羧酸的分子链表面自组装，形成具有高分散、高耐热的膜层，具有让水泥有较长时间的分散保持能力，可减缓混凝土在运输过程中混凝土凝固速率，热稳定性高，作用时间长，环保无毒害，便于储存与运输，原料来源广泛，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，属于减水剂技术领域。

背景技术

混凝土外加剂是指在拌制混凝土之前或拌合过程中掺入用以改善混凝土性能的物质。由于外加剂能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的经济效益，在许多国家都得到广泛的应用，在工程中的应用越来越受到重视，成为混凝土中不可或缺的材料。其中减水剂是混凝土中最重要的一种外加剂，它可以在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量。但是目前市场上所使用的减水剂存在着掺量大，减水性差，增塑效果差的缺点，无法满足市场的要求。

目前具有梳型结构的聚羧酸系减水剂，是以聚丙烯酸为主链，主链上接枝有磺酸基团(-SO₃H)、羧酸基团(-COOH)和聚氧乙烯基团(-(CH₂CH₂O)-R)等侧基和侧链。聚羧酸高效减水剂分子主链以-C-C-键相连，分子主链基和磺酸基等吸附基团可以吸附在水泥颗粒表面，形成一层有一定厚度的聚合物吸附层；长侧链则可以提供空间位阻。当水泥颗粒相互靠近时，由侧链提供的空间位阻作用会阻止水泥颗粒之间的接近及团聚，从而起到分散水泥颗粒，提高其流动性的作用（寿崇琦，徐磊.超支化星型聚羧酸减水剂的合成及其在硫铝酸盐水泥中的应用[J]，新型建筑材料.2011 .12:18-23）。如果将空间位阻更大的基团或官能团引入聚羧酸系高效减水剂，或将减水剂引入空间位阻更大的分子结构中可能得到分散效果更为优异的减水剂和引入特定基团获得更好的保坍性能。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，目的在于提供一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种聚羧酸高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

a）按以下重量份称取原料：称取甲基丙烯酸15-35份，不饱和聚醚40-46份，水性聚氨酯乳液42-45份、甲基丙烯酸六氟丁酯8-10份、高价锰盐0.2-0.5份、引发剂0.5-1份、异丙醇铝0.4-0.5份、去离子水40-65份、浓度为20-25%的高分子胶体5-20份、浓度为1-5%的硝酸溶液1-2份。

b）先将异丙醇铝投入5-10重量份的去离子水中，待其完全溶解后加入硝酸溶液，搅拌混合反应10-30min，随后加入1/2的高分子胶体，继续搅拌混合20-30min，所得第一混合物料备用。

c）将水性聚氨酯乳液投入四口烧瓶中，滴加甲基丙烯酸六氟丁酯，高速搅拌混合1-2h，随后将反应体系加热至40-50℃，滴加完毕后反应1-2h，反应结束后溶液冷却至室温，所得第二混合物料备用。

d）在剩余的高分子胶体中加入环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶和巯基羧酸，其中巯基羧酸与高分子胶体中羟基官能团的摩尔比为1-2；环己基碳二亚胺与巯基羧酸的摩尔比为0.05-0.1；4-二甲氨基吡啶与巯基羧酸的摩尔比为0.01-0.2，混合均匀后进行酯化反应；将酯化反应的产物进行光引发得到接枝共聚物。

e）在反应器中，将甲基丙烯酸与接枝共聚物混合均匀，加入引发剂，以及20-35重量份的去离子水，搅拌溶解，混合均匀，得到A溶液。

f）在反应器中，加入高价锰盐，不饱和聚醚，及剩余的去离子水，搅拌混合均匀，得到B溶液。