[发明专利]一种上转换纳米晶-沸石复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 202011345711.4 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112410020B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 叶松;廖华珍;王德平 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 转换 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种上转换纳米晶-沸石复合材料,其特征在于,该复合材料包括沸石以及生长于沸石多孔结构中的稀土掺杂上转换纳米晶,所述的稀土掺杂上转换纳米晶为NaRE1F4:xYb3+,yRE23+,其中,RE1为Y或Gd,RE2为Tm、Er或Ho,0x≤30mol%,0y≤3mol%;
所述的复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将稀土化合物加入至有机溶剂中,之后加热搅拌至稀土化合物溶解;
2)加入沸石粉,并进行搅拌;
3)滴加钠源-甲醇溶液、氟化铵-甲醇溶液,之后加热搅拌至排尽甲醇;
4)经高温加热、分离、干燥后,进行热处理,即得到所述的上转换纳米晶-沸石复合材料;
步骤1)中,所述的稀土化合物包括RE1化合物、RE2化合物及Yb化合物;
步骤1)中,所述的有机溶剂为油酸与1-十八烯的混合液。
2.根据权利要求1所述的一种上转换纳米晶-沸石复合材料,其特征在于,所述的沸石包括FAU型沸石或MFI型沸石中的一种或两种。
3.一种如权利要求1至2任一项所述的上转换纳米晶-沸石复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将稀土化合物加入至有机溶剂中,之后加热搅拌至稀土化合物溶解;
2)加入沸石粉,并进行搅拌;
3)滴加钠源-甲醇溶液、氟化铵-甲醇溶液,之后加热搅拌至排尽甲醇;
4)经高温加热、分离、干燥后,进行热处理,即得到所述的上转换纳米晶-沸石复合材料;
步骤1)中,所述的稀土化合物包括RE1化合物、RE2化合物及Yb化合物;
步骤1)中,所述的有机溶剂为油酸与1-十八烯的混合液。
4.根据权利要求3所述的一种上转换纳米晶-沸石复合材料的制备方法,其特征在于,所述的RE1化合物包括RE1Cl3·6H2O或RE1(CH3COO)3·nH2O中的一种或两种,所述的RE2化合物包括RE2Cl3·6H2O或RE2(CH3COO)3·nH2O中的一种或两种,所述的Yb化合物包括YbCl3·6H2O或Yb(CH3COO)3·nH2O中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的一种上转换纳米晶-沸石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的稀土化合物、油酸与1-十八烯的用量之比为1mmol:(5-7)mL:(12-18)mL;步骤1)中所述的稀土化合物与步骤2)中所述的沸石粉的用量之比1mmol:(0.1-0.5)g。
6.根据权利要求3所述的一种上转换纳米晶-沸石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述的钠源-甲醇溶液中的钠源包括氢氧化钠或油酸钠中的一种或两种;步骤1)中所述的稀土化合物与步骤3)中的钠源、氟化铵、甲醇的用量之比为1mmol:(2.3-2.7)mmol:(3.8-4.2)mmol:(8-12)mL。
7.根据权利要求3所述的一种上转换纳米晶-沸石复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,加热搅拌在氩气气氛下进行,加热搅拌过程中,温度为160-180℃,时间为30-40分钟;步骤2)中,搅拌过程为:在室温下搅拌1-2小时;步骤3)中,加热搅拌过程中,温度为60-65℃,时间为50-60min。
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