[发明专利]一种上转换纳米晶-沸石复合材料及其制备方法与应用

说明书

本发明涉及一种上转换纳米晶‑沸石复合材料及其制备方法与应用，复合材料包括沸石以及生长于沸石多孔结构中的稀土掺杂上转换纳米晶，稀土掺杂上转换纳米晶为NaRE₁F₄:xYb³⁺,yRE₂³⁺，其中，RE₁为Y或Gd，RE₂为Tm、Er或Ho，0x≤30mol％，0y≤3mol％；制备过程包括稀土掺杂上转换纳米晶的制备以及与不同拓扑结构的沸石的复合；上转换纳米晶‑沸石复合材料在980nm激发下发射可见光。与现有技术相比，本发明可获得980nm激发下发光强度显著提高的上转换发光沸石材料，有助于实现对沸石载药释药过程的动态监测，提高信噪比。

技术领域

本发明属于上转换发光材料技术领域，涉及一种上转换纳米晶-沸石复合材料及其制备方法与应用。

背景技术

沸石是一类由硅氧四面体和铝氧四面体组成的具有微孔结构的铝硅酸盐，一些阳离子如H⁺、K⁺、Na⁺和NH₄⁺位于其笼体内以中和负电荷骨架。由于沸石具有较强的离子交换性、吸附性以及耐酸耐热等性能，因此被广泛用于药物载体、催化、污水处理等领域。近年来，LTA、FAU、MFI等类型的沸石也被作为稀土有机配合物的载体来制备色纯度高、荧光寿命长的发光材料，这些材料通过进一步修饰后有望用于生物荧光标记、传感器、白光LED等。

上转换发光是吸收两个或多个低能光子后发射一个高能光子的反斯托克斯过程，稀土离子掺杂上转换纳米荧光材料由于具备发光色纯度高、荧光寿命长、光稳定性好等诸多优点而在生物成像、载药释药药物示踪、3D显示等领域得到了广泛的应用研究。掺杂基质的声子能量对于获得高效的上转换发光非常重要，沸石基质由于具有较高的声子能量，因而稀土离子直接掺杂其中很难获得高强度的上转换发光，限制了其应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有高效发光性能的上转换纳米晶-沸石复合材料及其制备方法与应用，制得的复合材料可实现对载药沸石的药物释放过程动态监测。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种上转换纳米晶-沸石复合材料，该复合材料包括沸石以及生长于沸石多孔结构中的稀土掺杂上转换纳米晶，所述的稀土掺杂上转换纳米晶为NaRE₁F₄:xYb³⁺,yRE₂³⁺，其中，RE₁为Y或Gd，RE₂为Tm、Er或Ho，0x≤30mol％，0y≤3mol％。NaRE₁F₄为基质，xYb³⁺、yRE₂³⁺为掺杂离子。

进一步地，所述的沸石包括FAU型沸石或MFI型沸石中的一种或两种。

一种上转换纳米晶-沸石复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将稀土化合物加入至有机溶剂中，之后加热搅拌至稀土化合物溶解；

2)加入沸石粉，并进行搅拌；

3)滴加钠源-甲醇溶液、氟化铵-甲醇溶液，之后加热搅拌至排尽甲醇；

4)经高温加热、分离、干燥后，进行热处理，即得到所述的上转换纳米晶-沸石复合材料；

步骤1)中，所述的稀土化合物包括RE₁化合物、RE₂化合物及Yb化合物。

制备过程包括稀土掺杂上转换纳米晶的制备以及与不同拓扑结构的沸石的复合。