[发明专利]一种乳制品中的三聚氰胺质谱检测方法

权利要求书

1.一种乳制品中的三聚氰胺质谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）0.1-1 g固体样品或0.1-1 ml液体样品，加入40-60 ml 1-10%二甲亚砜甲醇溶液，均匀混合5-15 min后超声 20-40 min变性沉淀蛋白质，5000-10000 rpm离心10-20 min，取上层清液使用0.1-1.0μm滤膜过滤处理，滤液完全蒸干收集；

2）收集产物重新溶解于0.5-5 ml甲醇溶液当中滴至钛箔正面，完全烘干后将钛靶装至质谱仪靶台上进行测试，其中，所述的质谱仪包含激光诱导超声解吸源，具有电子轰击电离和光电离双功能的离子化系统，离子调试传输系统和小型单反式飞行时间质量分析器；

3）通过三聚氰胺特征质谱峰定性三聚氰胺是否存在，通过质谱峰强度半定量的判断三聚氰胺含量范围；

其中，所述的质谱为小型化激光诱导超声解吸源飞行时间质谱，其整体尺寸在500*400*400 mm，其包含激光诱导超声解吸源，具有电子轰击电离和光电离双功能的离子化系统，离子调试传输系统和小型单反式飞行时间质量分析器；

激光诱导超声解吸源包括旋转靶杆，钛箔靶，1064 nm脉冲激光器110，能量 10 mJ, 脉宽 5-7 ns，频率 10 Hz，和光束聚焦透镜120，f=500 mm；其中，光束聚焦透镜位于旋转靶杆与脉冲激光器之间；钛箔靶位于旋转靶杆远离激光器的一端，样品位于钛箔靶远离激光器的一侧；每个靶点激光照射时间5 s，通过与离子化系统错轴设计的旋转靶杆旋转改变测试靶点，每个靶点相差20°，全靶一共18个测试靶点；

离子化系统包括电离腔室，电子轰击电离源，光电离源； 电离腔室在下侧安置电子轰击电离源，70 eV 电子，上侧设光电离源，真空紫外灯 10.6 eV；

离子调试传输系统采用三单透镜设计，通过多次聚焦校正离子束球差，将离子束垂直引入飞行时间质谱，每个单透镜由三片外径20 mm，内径 5mm圆环构成；

小型化单反式飞行时间质量分析器采用双场加速，双场反射技术，仪器具体结构为：其接收来自离子调试传输系统的离子进入分析器底部左侧的静电单透镜，加速场设于静电单透镜的右侧，分析器的上端设有二级反射场，加速场和反射场之间为无场区；反射场包括一级反射场和二级反射场；经过反射的离子进入分析器底部右侧的 MCP检测器；

其中，加速区总长25 mm；一级加速场 10 mm，二级加速场15 mm；无场区200 mm，反射场共75 mm 其中一级反射场30 mm，二级反射场45 mm；经反射的离子进入MCP检测器，信号经放大器，ADC转换器，到电脑进行分析。