[发明专利]一种乳制品中的三聚氰胺质谱检测方法

说明书

本发明为一种乳制品中的三聚氰胺质谱检测方法。该方法通过对乳制品进行蛋白变性过滤去除后使用激光诱导超声解吸源质谱仪进行分析测试，通过三聚氰胺特征质谱峰m/z 126定性三聚氰胺是否存在，通过m/z 126质谱峰强度半定量的判断三聚氰胺含量范围。同时，本发明方法具有高灵敏度的特点，样品检出限低至10pg。

技术领域

本发明属于食品成分检测技术领域，具体涉及包括牛奶在内的乳制品中三聚氰胺检测的方法。

背景技术

三聚氰胺是一种常见的化工原料,常用于制造三聚氰胺树脂,也被用作减水剂和甲醛清洁剂等,也被用来制造化肥。食品工业中常常需要检测牛奶，乳制品中的蛋白质含量，蛋白质的含量使用凯氏定氮法进行测定，其测量原理是基于分析物中的氮含量推算蛋白质含量。三聚氰胺的含氮量高达66％,远高于蛋白质16％的含氮量，因此其被不法商人用作添加剂,以提升食品中的蛋白质含量指标，而通过国家标准检测，造成严重的食品安全事故。使用三聚氰胺作为添加剂的牛奶及乳制品，会导致消费者产生营养不良，泌尿疾病，癌症等一系列健康问题，严重的甚至会危及生命，例如三鹿奶粉事件。

目前，中国国家标准委员会发布的《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T22388-2008)》，标准中主要包括三种第一法高效液相色谱法，第二法液相色谱-质谱/质谱法，第三法气相色谱-质谱联用法，检测时，应根据检测对象及其限量的规定，选用与其相适应的检测方法。在实际检测中，标准方法虽然可以提供高灵敏度的定量检测，但在实际使用中需要对样品进行纯化预处理，再通过色谱分离检测，整个过程较为繁琐复杂。

发明内容

本发明的主要目的，在于提供一种快速，简便的乳制品中三聚氰胺质谱检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种三聚氰胺质谱检测方法，包括如下步骤：

1)0.1-1g固体样品或0.1-1ml液体样品，加入40-60ml 1-10％二甲亚砜甲醇溶液，均匀混合5-15min后超声20-40min变性沉淀蛋白质，5000-10000rpm离心10-20min，取上层清液使用0.1-1.0μm滤膜过滤处理，滤液完全蒸干收集；

2)收集产物重新溶解于0.5-5ml甲醇溶液当中滴至钛箔正面，完全烘干后将钛靶装至质谱仪靶台上进行测试，其中，所述的质谱仪包含激光诱导超声解吸源，具有电子轰击电离和光电离双功能的离子化系统，离子调试传输系统和小型单反式飞行时间质量分析器；优选地，所述的质谱仪整体尺寸在500*400*400mm内。

3)同过三聚氰胺特征质谱峰(m/z 126)定性三聚氰胺是否存在，通过(m/z 126)质谱峰强度半定量的判断三聚氰胺含量范围。

在优选的实施例中，激光能量14-16mJ频率8-12Hz，脉冲宽度5-7ns。

在优选的实施例中，激光诱导超声解吸源包括旋转靶杆，钛箔靶，脉冲激光器和光束聚焦透镜；其中，光束聚焦透镜位于旋转靶杆与脉冲激光器之间；钛箔靶位于旋转靶杆远离激光器的一端，样品位于钛箔靶远离激光器的一侧。

在优选的实施例中，旋转靶杆与离子化系统错轴设计，轴心偏离1-3mm。

在优选的实施例中，旋转靶杆，每个靶点相差10-30°，全靶一共12-36个测试靶点。

在优选的实施例中，所述的离子化系统包括分别设于电离腔室两端的电子轰击离子源与光电离源。

在优选的实施例中，所述的离子调试传输系统包括三透镜离子传输单元，采用三组相同的单透镜作为离子传输。

在优选的实施例中，每个单透镜由外径18-22mm，内径4-6mm圆环构成。

在优选的实施例中，小型单反式飞行时间质量分析器包括加速场，反射场设于加速场的加速方向上；反射场和二级加速场之间为无场区。