[发明专利]一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法在审
申请号: | 202011347340.3 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112362639A | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 陈奕峥;侯涛;吴旭东;刘高勇;刘志强;向旭 | 申请(专利权)人: | 三门核电有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N31/16;G21C17/022 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 317112 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测量 基体 样品 痕量 元素 含量 方法 | ||
1.一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.采用滴定法分析样品的硼浓度;
S2.配制梯度浓度的痕量元素工作标准溶液,工作标准溶液中硼浓度与样品中硼浓度一致;
S3.仪器开机,打开氩气和压缩空气的减压阀,打开循环水冷却机和电感耦合等离子体发射光谱仪;
S4.设置电感耦合等离子体发射光谱仪参数,点燃等离子体,并执行光学初始化;
S5.完成光学初始化后,光谱仪进工作标准溶液,运作后得到痕量元素的光学信息,以痕量元素浓度为横坐标,光学强度为纵坐标,自动生成工作曲线;
S6.工作曲线线性满足R2≥0.995后,光谱仪进样品,测得样品中待测痕量元素含量。
2.根据权利要求1所述的测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:所述痕量元素为锌或者镍。
3.根据权利要求1或2所述的测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:步骤S4中,电感耦合等离子体发射光谱仪参数设置如下:入射功率1300W,样品流量1.5mL/min,辅助气流量0.2L/min,雾化气流量0.55 L/min,冷却气流量15 L/min,积分时间15s,冲洗时间30s,积分次数3,等离子体观测位置:轴向,背景校正方式:2点校正,标准曲线拟合方式:线性截距。
4.根据权利要求2所述的测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:步骤S4中,电感耦合等离子体发射光谱仪参数设定时,痕量元素为锌时特征波长设置为210-215nm,痕量元素为镍时特征波长设置为230-235nm。
5.根据权利要求4所述的测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:痕量元素为锌时特征波长设置为213.857nm,痕量元素为镍时特征波长设置为231.604nm。
6.根据权利要求1所述的测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:工作标准溶液中硼浓度与样品中硼浓度的偏差控制在±100mg/L以内。
7.根据权利要求1所述的测量硼基体样品中痕量元素含量的方法,其特征在于:所述电感耦合等离子体发射光谱仪的运作过程如下:
①通过蠕动泵的提吸,样品从样品瓶中经进样管线进入雾化器;
②进入雾化器的样品经高速氩气打散成小液滴,并进入等离子体焰炬;
③样品小液滴在等离子体焰炬的高温中气化、原子化,待测痕量元素的核外电子被激发和电离,激发电子返回基态释放出特征谱线进入光学检测区域;
④待测痕量元素的特征谱线经过光栅的分光和棱镜的反射,与相近的其它元素的特征谱线区分,并照射到CCD阵列检测器的特定区域;
⑤CCD阵列检测器受特征谱线照射产生光电子,并通过电流的方式传递至检测器的放大器,将微小的光电流转化为放大电流,最终将计数信号传递至计算机。
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