[发明专利]一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法

说明书

本发明属于核电厂一回路冷却剂检测技术领域，具体公开了一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法，通过分析样品硼浓度、配制与样品硼浓度一致的工作标准溶液、仪器开机、设置电感耦合等离子体发射光谱仪参数、执行光学初始化、绘制标准曲线、进样分析步骤，完成硼基体样品中锌或者镍含量的测定。本发明通过使用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择指定的特征波长和测量参数，并对工作标准溶液实施硼基体匹配的方式，实现对核电厂一回路硼基体样品中痕量元素含量的快速、准确测定，且本发明方法操作简单，仪器故障率低，测试通量高，分析成本低。

技术领域

本发明涉及核电厂一回路冷却剂检测技术领域，具体涉及一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法。

背景技术

压水堆核电厂一回路采用加锌技术能够有效降低堆芯外辐射场和缓解一回路应力腐蚀破裂（PWSCC），目前加锌技术已在国内、外核电厂得到广泛的应用并取得良好的成效。实际应用中，在向反应堆冷却剂系统加锌后还需要监测一回路冷却剂中的锌含量，以在超出参数范围时及时采取措施，维持最佳条件，稳定加锌效果。

镍基合金是压水堆核电厂蒸汽发生器传热管的材料，核电厂通过监测一回路冷却剂中镍含量来判断系统腐蚀情况。对于采用加锌技术的压水堆机组而言，为避免锌-镍置换可能导致的燃料包壳积垢，进而引发的轴向功率迁移（即AOA），需要更加密切地监测一回路冷却剂中的镍含量和锌含量。

压水堆核电厂大多使用硼酸作为中子吸收剂，冷却剂样品中的硼（通常含量为mg/kg级）给锌、镍的测量带来基体干扰，影响测量的准确性。经查询公开资料，核电厂通常使用石墨炉原子吸收光谱法（以下简称“AAS”）测定硼基体样品中金属元素，如果使用AAS测量硼基体样品的金属元素存在以下缺陷：1、基体干扰严重，空白背景大，出峰形状不规则，分析结果精密度差；2、分析用时长；3、仪器部件容易被硼酸结晶污染，记忆效应严重，需要频繁更换耗材，分析成本高。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法， 适用于硼基体样品中的锌、镍元素含量测定，该方法准确度高、分析效率高、成本低。

为达到上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

一种测量硼基体样品中痕量元素含量的方法，包括以下步骤：

S1.采用滴定法分析样品的硼浓度；

S2.配制梯度浓度的痕量元素工作标准溶液，工作标准溶液中硼浓度与样品中硼浓度一致；

S3.仪器开机，打开氩气和压缩空气的减压阀，打开循环水冷却机和电感耦合等离子体发射光谱仪；

S4.设置电感耦合等离子体发射光谱仪参数，点燃等离子体，并执行光学初始化；

S5.完成光学初始化后，光谱仪进工作标准溶液，运作后得到痕量元素的光学信息，以痕量元素浓度为横坐标，光学强度为纵坐标，自动生成工作曲线；

S6.工作曲线线性满足R²≥0.995后，光谱仪进样品，测得样品中待测痕量元素含量。

优选的，所述痕量元素为锌或者镍。

优选的，步骤S4中，电感耦合等离子体发射光谱仪参数设置如下：入射功率1300W，样品流量1.5mL/min，辅助气流量0.2L/min，雾化气流量0.55 L/min，冷却气流量15 L/min，积分时间15s，冲洗时间30s，积分次数3，等离子体观测位置：轴向，背景校正方式：2点校正，标准曲线拟合方式：线性截距。

优选的，步骤S4中，电感耦合等离子体发射光谱仪参数设定时，痕量元素为锌时特征波长设置为210-215nm，痕量元素为镍时特征波长设置为230-235nm。