[发明专利]一种原子层沉积技术生长Nbx

说明书

本发明公开了一种原子层沉积技术生长Nb_xC薄膜的方法，属于纳米材料领域。本发明方法包括以下步骤：(1)将衬底置于反应腔中，真空条件下以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积；(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到单原子层的Nb_xC薄膜，所述碳源为葡萄糖、果糖、呋喃糠醛的一种；(4)再充入惰性气体吹扫，完成一个ALD循环，将上述循环过程重复多次，即可得到一定厚度的Nb_xC薄膜。本发明采用了乙氧醇铌为的Nb源与碳源组合，将其进一步应用在原子层沉积技术中，使其能够在纳米级的衬底上沉积形成保型性较好的含Nb_xC沉积层。

技术领域

本发明涉及一种原子层沉积技术生长Nb_xC薄膜的方法，属于纳米材料领域。

背景技术

碳化铌(Nb_xC)具有高熔点、化学稳定性好、抗腐蚀性、高熔点等特性，被广泛应用在粉末冶金、电子工业和太阳能电池等。现合成Nb_xC的方法有真空碳热还原法、磁控溅射法、直流电弧法等；然而，这些方法对合成纳米Nb_xC材料存在颗粒及形貌难可控问题。众所周知，纳米材料的组分及形貌受限于制备方法，从而影响该材料能否应用于某些特定应用领域。目前，原子层沉积(ALD)已经逐渐成为制备纳米结构材料的前沿技术。

ALD技术是通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应室并在沉积基体上发生表面化学反应形成薄膜的一种方法，具有自限制和自饱和的特点。ALD的自限性表面化学反应，允许纳米材料沉积在复杂三维表面上；具有优良的重现性，且对薄膜厚度、材料成分和原子活性位点分布控制精确。ALD生长优异性能的薄膜是建立在独特的表面自限制化学反应基础上的，要求其前驱体具有好的热稳定性、高的反应活性、良好的挥发性以及不能对薄膜或衬底具有腐蚀或溶解作用。此外，相关工艺条件以及与前驱体匹配的另一种化学试剂(如碳源、还原剂、氧化剂等)会直接影响ALD相关材料的形成与性能。

截止目前，只有一篇文献(WO 01/29280A1)报道包含了ALDNb_xC的介绍，该专利公开了一种以金属卤化物为ALD金属前驱体(金属包括Nb)制备对应的金属碳化物的方法。根据原子层技术领域公知，金属卤化物作为金属前驱体为ALD技术发展早期，符合ALD技术要求的前驱体种类少的背景下的选择。随着ALD技术的不断发展，人们对金属前驱体的研究、认识逐渐加深，其种类不断扩展，人们也逐渐意识到金属卤化物在ALD沉积过程中会产生相当的腐蚀ALD设备的卤化氢，因此，此种制备方法逐渐被放弃。

鉴于Nb_xC材料的广泛和重要应用，迫切需要更多具有可行性的Nb_xCALD合成工艺，促进基于Nb_xC的纳米结构材料在上述领域的发展。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供了一种原子层沉积技术生长Nb_xC纳米材料的方法，本发明中的方法能够在纳米级的衬底上沉积形成含Nb_xC的沉积层，且制备得到的Nb_xC薄膜电阻率低。

具体的，本发明的第一个目的是提供一种原子层沉积技术生长Nb_xC薄膜的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将衬底置于反应腔中，在真空条件下，以脉冲形式向反应腔中通入气相Nb源进行沉积，得到沉积有Nb源的衬底，所述Nb源为乙氧醇铌，结构式如式1所示：

(2)向体系中充入惰性气体进行吹扫；

(3)将碳源以脉冲形式通入反应腔，与沉积在衬底上的Nb源进行单原子反应，得到含单原子层Nb_xC薄膜的衬底；

(4)向体系中充入惰性气体进行吹扫，完成一个ALD生长循环；