[发明专利]一种苄基胂酸的制备方法

权利要求书

1.一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

a)将碱MOH和60～200目的金属砷按2～5∶1的摩尔比混合，升温至320～370℃反应3～7小时得到亚砷酸盐；

b)将步骤(a)所得亚砷酸盐用水溶解、过滤，取滤液转移至高压反应釜中添加氯化苄和相转移剂PTC，然后通入惰性气体或空气充压至1～5MPa后，升温至100～120℃搅拌反应8～15h；反应结束后降温至常温，再向高压反应釜中加酸至pH值为1～3，将高压反应釜中物料过滤、洗涤、干燥得到苄基胂酸产品。

2.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤a)中的碱源M独立地选自碱金属氢氧化物中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物选自NaOH和KOH中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)所述亚砷酸盐用水溶解，水的用量按照摩尔比MOH∶H₂O＝0.1～0.3∶1确定；所述添加氯化苄和相转移剂PTC，氯化苄的添加量按摩尔比C₇H₇Cl∶As＝0.75～1.75∶1确定，并且控制摩尔比C₇H₇Cl∶PTC＝35～250∶1。

5.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)充入的惰性气体为N₂、Ar、He或空气的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)中，高压反应釜的升温速率为1～2℃/min。

7.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，步骤b)中加入的酸为质量浓度5～30％的硫酸、硝酸、盐酸中的一种或几种。

8.根据权利要求1或2或4所述的一种苄基胂酸的制备方法，其特征在于，所述相转移剂PTC选自KCN、NaCN、聚乙二醇、苄基三乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、四丁基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺、十六烷基三甲基氢氧化铵中的至少一种。