[发明专利]一种苄基胂酸的制备方法

说明书

一种苄基胂酸的制备方法，包含以下步骤：a)将碱MOH和60～200目的金属砷按2～5∶1的摩尔比混合，升温至320～370℃反应3～7小时得到亚砷酸盐；b)将步骤(a)所得亚砷酸盐用水溶解、过滤，取滤液转移至高压反应釜中添加氯化苄和相转移剂PTC，然后通入惰性气体或空气充压至1～5MPa后，升温至100～120℃搅拌反应8～15h；反应结束后降温至常温，再向高压反应釜中加酸至pH值为1～3，将高压反应釜中物料过滤、洗涤、干燥得到苄基胂酸产品。本发明以金属砷为原料经碱化制备亚砷酸盐，并用高压水热法合成苄基胂酸，在保证产品质量和不增加废液、废渣排量的同时，能很大程度上提高氯化苄的转化率，减少副反应，增加产品收率，是一种资源节约型苄基胂酸制备工艺。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，具体涉及苄基胂酸的制备方法。

背景技术

苄基胂酸是一种化学性质比较稳定的有机胂酸，能和多种金属离子形成难溶性化合物。主要用于锡石矿、黑钨矿和钛铁矿浮选时的捕收剂，也是浮选多种金属氧化矿的捕收剂，被广泛应用在采矿选矿领域。

当前，苄基砷酸主要以亚砷酸钠或As₂O₃为主要原料进行合成，工艺路线可归结为Na₃AsO₃→C₆H₅CH₂AsO(ONa)₂→C₆H₅CH₂AsO(OH)₂。传统的苄基胂酸的合成工艺为常压反应，缺点在于原料转化率低，氯化苄副反应程度大，氯化苄或As₂O₃原材料浪费严重。公开号为CN108358969A的中国专利公开了一种用冶炼含砷烟尘合成苄基胂酸的方法，通过将冶炼有色金属产生的含砷烟尘加入到反应釜中，加水，搅拌，调浆，再氢氧化钠反应，最后加氯化苄常压反应，加入硫酸进行酸化得到苄基胂酸结晶体，实现了有价金属高效回收与利用；公开号为CN108129516A的中国专利公开了一种苄基胂酸合成方法，该方法以碳酸氢铵为碱源，与三氧化二砷浆液反应，最后加氯化苄常压反应，加入硫酸进行酸化得到苄基胂酸结晶体。结合相关报道发现，上述的苄基胂酸合成方法氯化苄转化率并不高，原料浪费严重，生产成本较高。因此开发一种原料转化率高、三废排放少的原子经济型工艺，对资源高效利用和绿色生产有着重要意义。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种原料转化率高、副反应少、三废排放少、经济高效的苄基胂酸制备方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种苄基胂酸的制备方法，包含以下步骤：

a)将碱MOH和60～200目的金属砷按2～5∶1的摩尔比混合，升温至320～370℃反应3～7小时得到亚砷酸盐；

b)将步骤(a)所得亚砷酸盐用水溶解、过滤，取滤液转移至高压反应釜中添加氯化苄和相转移剂PTC，然后通入惰性气体或空气充压至1～5MPa后，升温至100～120℃搅拌反应8～15h；反应结束后降温至常温，再向高压反应釜中加酸至pH值为1～3，将高压反应釜中物料过滤，洗涤，干燥得到苄基胂酸产品。

上述步骤a)中的碱源M独立地选自碱金属氢氧化物中的至少一种。

优选地，所述碱金属氢氧化物选自NaOH和KOH中的至少一种。

上述步骤b)所述亚砷酸盐用水溶解，水的用量按照摩尔比MOH∶H₂O＝0.1～0.3∶1确定；所述添加氯化苄和相转移剂PTC，氯化苄的添加量按摩尔比C₇H₇Cl∶As＝0.75～1.75∶1确定，并且控制摩尔比C₇H₇Cl∶PTC＝35～250∶1。