[发明专利]一种用于1,3-丁二醇合成的加氢催化剂及其制备方法、应用有效
申请号: | 202011354099.7 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112452331B | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 刘皓岚;赵怀远;姜媛媛;叶柏镛;郑丽萍;杜玮辰;侯昭胤 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司;浙江大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C29/141;C07C31/20 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 丁二醇 合成 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种在釜式反应加氢制备1,3-丁二醇中降低反应温度的方法,其特征在于包括以下步骤:
(A)将质量分数为30-60%的3-羟基丁醛水溶液加入到反应釜中,并加入加氢催化剂Ni/Mg5Al2O8;所述加氢催化剂的用量为1-10g/100mL;
(B)将上述反应釜密封,用氢气置换反应釜内的空气;
(C)加热搅拌及进行加氢反应;反应温度为70-100℃,反应时间为0.5-4 h,反应压力为1-3 MPa;
(D)反应后将反应釜冷却至室温,对反应液离心,回收催化剂,得到目标产物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(A)中,所述3-羟基丁醛水溶液中还含有质量分数为1-9%的丁烯醛和质量分数为0-0.1%的乙酸铵阻聚剂。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述加氢催化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸镍、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝溶于水中得到溶液A,将氢氧化钠和碳酸钠溶于水中得到溶液B;
(2)在持续搅拌下,将溶液A和溶液B滴加到反应器中,控制所得混合液的pH在9.0-10.0进行反应,滴加完毕后进行老化;
(3)将步骤(2)所得反应液过滤,用水将滤饼洗涤至中性;
(4)将步骤(3)所得固体干燥,然后在空气中350-450℃下焙烧3-5h,得到煅烧后产物NiMg5Al2O9;
(5)在700-800℃下氢气还原NiMg5Al2O9,得到Ni/Mg5Al2O8。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中:所述溶液B中氢氧化钠和碳酸钠的浓度分别为0.5-1.0 mol/L和0.1-0.5 mol/L。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中:反应温度为25-35℃,老化时间为6-12 h。
6.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(4)中:干燥温度为50-70℃。
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