[发明专利]一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法

说明书

本发明公开了一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法。制备含有助熔剂的多晶料棒；在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约50%的速度，快速进行预生长；快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5cm时，在温度和转速不变的情况下，停止熔区移动约1分钟；将得到的预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头作为籽晶，开始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.5mm/min，即采用光学浮区炉实现了TSSG顶部籽晶法生长的效果，本专利称之为助熔剂倒提拉法；在所述的两个完全相反的生长过程中，始终保持固液界面平缓连接，全程不中断，直至生长过程结束。本方法制备的单晶具有工艺简单，周期短和稳定性好的特点，所生长的晶体缺陷浓度低、光学质量高。

技术领域

本发明涉及一种助熔剂倒提拉晶体生长技术，属于功能晶体材料技术领域。

背景技术

光学浮区法是目前常用的晶体生长技术之一，具有无需坩埚、无污染、生长速度快等优点，但是仅能生长一致熔融的晶体，对于非一致熔融的材料，一般都采用高温溶液法，即加入助熔剂以降低材料的熔点，但高温溶液法工艺复杂、成本高、需要将化学原料在高温下熔化于贵金属坩埚当中、因而也易于污染。

为克服现有技术的困难，本发明结合了光学浮区技术和高温溶液晶体生长技术的优点，提供一种无坩埚、无污染、生长速度快、又能生长非一致熔融材料的助熔剂倒提拉晶体生长技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

一种助熔剂倒提拉晶体生长的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）制备含有助熔剂的多晶料棒；

2）在光学浮区炉中，以高于正常生长速度约30-60%的速度，快速进行预生长；

3）快速预生长即将结束时，即料棒头部仅剩约0.5-1.2cm时，在温度和转速不变的情况下，停止熔区移动约1-3分钟；

4）将步骤3得到的预生长多晶料棒作为熔体部分，将剩余的料棒头作为籽晶，开始反向移动熔区，熔区移动的速率降为0.15mm -0.5mm/min，5-9小时后结束晶体生长，即采用光学浮区炉实现了TSSG顶部籽晶法生长的效果，称之为助熔剂倒提拉法；

5）在步骤2和4所述的两个完全相反的生长过程中，始终保持固液界面平缓连接，全程不中断，直至生长过程结束。

所述步骤1具体方法如下：将按摩尔比配置的原料在玛瑙坩埚中充分研磨20-40分钟后，将混合均匀的原料转移至陶瓷坩埚中，放入烧结炉中于170-210 ^oC烧结12-24小时，制作约5-8cm的初始料棒。

本发明的有益效果是：本发明即适用于一致熔融的晶体生长，同时也适用于非一致熔融晶体的生长，尤其解决了非一致熔融晶体生长过程中的坩埚污染、成本高等问题。本方法制备的单晶具有工艺简单，周期短和稳定性好的特点，所生长的晶体缺陷浓度低、光学质量高。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

实施例1

LiSrBaPO4晶体的制备。使用BaCO3 , SrCO3 , Li2CO3 , 和NH4H2PO4为初始原料，根据化学方程式：

Li2CO3 + 2SrCO3 + 2BaCO3 + NH4H2PO4 → 2LiSrBaPO4 + 5CO2↑ + 3H2O↑；