[发明专利]一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺在审
| 申请号： | 202011356954.8 | 申请日： | 2020-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN112409196A | 公开（公告）日： | 2021-02-26 |
| 发明（设计）人： | 唐秋玲;陈洪;刘砺;王德俊;蔡威;付冬丽;韦威 | 申请（专利权）人： | 白云山东泰商丘药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C227/42;C07C229/38;C07D487/22 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 叶似锦 |
| 地址： | 476000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 德尔宾 反应 甲苯 制备 工艺 | ||
1.一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺，其特征在于，具体包括下列步骤：
(1)将乌洛托品溶于水中，室温下分批投入对氯甲基苯甲酸，所述氯甲基苯甲酸、乌洛托品和水的质量比为1：1：5，加热至50摄氏度，反应2小时，70摄氏度减压蒸出反应溶剂，冷却至室温；
(2)向步骤(1)反应体系中加入乙醇，降温至10-15摄氏度，搅拌过程中通入氯化氢气体调节反应体系pH值，升至室温反应2小时；
(3)向步骤(2)反应体系中缓慢加入氢氧化钠乙醇溶液调节反应体系pH值，降温至10-15摄氏度，过滤得到氨甲苯酸粗品一，母液套用至步骤二，套用三批后浓缩，回收部分乙醇，滤品合并得到氨甲苯酸粗品二；
(4)将氨甲苯酸粗品一和粗品二合并后，用25倍的纯水重结晶，得到氨甲苯酸精品，纯度大于99.8％，母液套用三批，产率85-88％。
其反应式为：
2.根据权利要求1所述的一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤(1)中蒸出的反应溶剂百分数为80％。
3.根据权利要求1所述的一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中乙醇加入量为步骤(1)蒸出反应溶剂量的2倍。
4.根据权利要求3所述的一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤(2)中通入氯化氢气体至反应体系pH值小于3。
5.根据权利要求1所述的一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钠乙醇溶液浓度为0.5M。
6.根据权利要求1所述的一种基于德尔宾反应的氨甲苯酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤(3)中加入氢氧化钠乙醇溶液调节反应体系pH值到8。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于白云山东泰商丘药业有限公司，未经白云山东泰商丘药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011356954.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
