[发明专利]一种苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱及其制备方法在审
申请号: | 202011357607.7 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN113105466A | 公开(公告)日: | 2021-07-13 |
发明(设计)人: | 段洪东;孙宇澄 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107;C09K11/07;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 甲醛 罗丹 明水 合肼席夫碱 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱,其特征在于:其结构式如下:
2.如权利要求1所述苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的应用,其特征在于:在材料领域或传感器领域的应用。
3.制备如权利要求1所述的苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的方法,其特征在于:具体步骤如下:
1)称取苯并咪唑和无水碳酸钾溶于溶剂;
2)将上述溶液于60~120℃恒温搅拌下,向混合溶液中加入对氟苯甲醛,继续反应10~25h,冷却到室温,用乙酸乙酯萃取,留取上层清液减压蒸馏,柱色谱分离,真空干燥,即得苯并咪唑苯甲醛;
3)称取罗丹明6G、量取水合肼溶于溶剂;
4)将步骤3)准备的溶液于60-80℃恒温搅拌下,反应6-15h,冷却到室温抽滤,重结晶提纯,真空干燥,即得罗丹明水合肼;
5)称取步骤2)所得到的苯并咪唑苯甲醛和步骤4)所得到的罗丹明水合肼溶于溶剂中,加入冰醋酸,在60~80℃下恒温反应3~12h,冷却至室温,析晶,抽滤,真空干燥,得到白色粉末状固体,即为终产物。
4.如权利要求3所述的苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,步骤1)、步骤3)、步骤5)所述的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜或乙醇。
5.如权利要求3所述的苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中的苯并咪唑和对氟苯甲醛的摩尔比为1:1~1:2;苯并咪唑和溶剂的摩尔比为1:10~1:50。
6.如权利要求3所述的苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中的罗丹明6G和水合肼的摩尔比为1:1~1:5。
7.如权利要求3所述的苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,所述的步骤5)中苯并咪唑苯甲醛罗丹明水合肼的摩尔比为1:1~1:3。
8.如权利要求3所述的苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,所述的苯并咪唑与无水碳酸钾的摩尔比为1:1~1:3。
9.如权利要求3所述的一种苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中罗丹明6G和溶剂的摩尔比为1:10~1:90。
10.如权利要求7所述的一种苯并咪唑苯甲醛缩罗丹明水合肼席夫碱的制备方法,其特征在于,所述的冰醋酸与溶剂的摩尔比为1:10~1:100。
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