[发明专利]一种二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极及制备方法、应用有效
申请号: | 202011358322.5 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN113916953B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 张光耀;李梦洁;喻琨;颜廷义;曲丽君 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 266072 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 卟啉 mofs toab 修饰 电极 制备 方法 应用 | ||
1.一种二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,所述电极包括玻璃碳电极、电极表面的二维卟啉MOFs材料,以及卟啉金属有机框架材料表面的四辛基溴化铵;
其中所述二维卟啉MOFs材料的制备方法为:
(1)在DMF和乙醇的混合溶液中加入三水合硝酸铜(II)、三氟乙酸和聚乙烯吡咯烷酮,在搅拌下滴加溶于DMF和乙醇的卟啉溶液,将混合溶液超声处理,使其均匀分散;
(2)将混合溶液加热至80℃,保持3小时,将得到的红色纳米片用乙醇洗涤,离心收集产物。
2.如权利要求1所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,步骤(1)中DMF和乙醇的混合溶液中两者的体积比为3:1;
步骤(1)的具体步骤为:在12mLDMF和乙醇的混合溶液中加入3.6mg的三水合硝酸铜(II),10μL1.0M的三氟乙酸和10.0mg聚乙烯吡咯烷酮溶解;然后在搅拌下滴加溶于4mLDMF和乙醇的卟啉溶液,其中卟啉的用量为4.0mg;之后,将混合溶液超声处理10分钟,使其均匀分散。
3.权利要求1所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,
二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极的制备方法,包括以下步骤:
(1)将二维卟啉MOFs材料分散在乙醇中,取分散液滴加在玻璃碳电极上,待其干燥后,得到GCE/2DMOFs;
(2)将四辛基溴化铵的乙醇溶液滴涂于步骤(1)得到的GCE/2DMOFs上,静置干燥,得2DMOFs/TOAB修饰电极。
4.权利要求3所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,步骤(1)中,二维卟啉MOFs材料在乙醇中的浓度为0.8-1.2mg/mL。
5.权利要求3所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,步骤(2)中四辛基溴化铵的乙醇溶液浓度为8-12mM。
6.如权利要求1所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,鲁米诺检测包括下列步骤:
将二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极置于电解液中,加入鲁米诺,使用电化学发光强度-时间响应曲线,记录修饰电极对鲁米诺的响应信号;
其中,测试使用三电极体系,以饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极为工作电极。
7.如权利要求6所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,所述电解液为含有KCl和HEPES的缓冲液,所述缓冲液的pH值为7.4。
8.如权利要求6所述的二维卟啉MOFs/TOAB修饰电极在鲁米诺检测中的应用,其特征在于,检测偏压为-800V,循环伏安法扫描范围:-1.7~0.7V,扫速为100mVs-1,鲁米诺的浓度范围为1μM~1mM。
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