[发明专利]一种连续流微通道反应器合成1、5-二硝基蒽醌的方法

权利要求书

1.一种连续流微通道反应器合成1、5-二硝基蒽醌的方法，其特征在于按照下述步骤进行：

步骤1、将蒽醌-浓硫酸饱和溶液、硫酸汞的混酸硝化溶液、有机溶剂分别作为三股物料预热后，经计量泵分别通入连续流微通道反应器中；

步骤2、通过计量泵控制物料的流量，使预热后的蒽醌-浓硫酸饱和溶液、硫酸汞的混酸硝化溶液、有机溶剂分别按设定好的流速同步进入微通道反应器模块内进行混合反应，反应温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，产物从反应器的出口流出，进入产物收集区进一步处理；

步骤3、将微通道反应器出口得到的物料通过冰水稀释，静置沉降，分离出硫酸母液；有机相蒸馏回收；

其中步骤1的蒽醌-浓硫酸饱和溶液中蒽醌与浓硫酸的质量比为1:3-5，硫酸汞的混酸硝化溶液中浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:2-4； 其中所述硝酸浓度为85-98%，硫酸浓度为90-98%；硫酸汞与蒽醌的质量为0,03-0,05：1；所述的有机溶剂选自二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；所述的有机溶剂与蒽醌的体积比为1~10∶1；

其中步骤2中的蒽醌-浓硫酸饱和溶液设定流速为10-20ml/min， 硫酸汞的混酸硝化溶液为10-14ml/min；有机溶剂的流速为10-20ml/min；

其中步骤2在微通道反应器模块内进行混合反应的时间为60s-150s，； 所述反应温度为100℃； 所述反应压力为0-5bar。