[发明专利]一种连续流微通道反应器合成1、5-二硝基蒽醌的方法

说明书

本发明属于有机合成领域，具体一种连续流微通道反应器合成1、5‑二硝基蒽醌的方法。具体来说，以蒽醌为底物，在连续流微通道反应器中连续硝化生成1、5‑二硝基的工艺方法。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种连续流微通道反应器合成1、5-二硝基蒽醌的方法。

背景技术

1、5-二硝基蒽醌是最为重要的蒽醌衍生物之一，它是合成蒽醌系染料的重要中间体，其用途十分广泛，消耗量大，不仅能够用于生产分散，还原，酸性，活性染料，还用于油墨，涂料，聚合物类颜料的生产以及其他方面的用途。尽管制备1、5-二硝基蒽醌有许多途径，但目前最具竞争力的方法当属蒽醌硝化制得1、5-二硝基蒽醌。

目前蒽醌的硝化主要是纯硝酸硝化法、混酸硝化法和溶剂硝化法三种方法。纯硝酸硝化法中蒽醌与硝酸的摩尔比为1:19左右，纯度不高，收率为73%。混酸硝化法的收率为75%，反应物系接近膏状，流动性和混合性均较差，反应时间长。纯硝酸硝化法和混酸硝化法因酸的耗量大，收率低，废水严重，几近淘汰。溶剂法是目前工业生产上最为广泛的使用方法，收率大概在75%-83%，同时还会得到一些副产物和杂质，需要精制后才能进一步应用。同时在间歇反应釜中，硝化反应都不可避免的因局部混合不均导致局部过热发生危险，且反应时间长，反应过程不稳定，爆炸风险高，生产风险大。

利用连续流微通道反应器进行硝化反应是未来的生产趋势，本发明提供一种连续流微通道合成1、5-二硝基蒽醌的方法，该方法转化率高，性能稳定，安全可靠，减少人工，便于实现智能化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种在高通量微通道反应器中进行蒽醌硝化制备1、5-二硝基蒽醌的工艺方法。与现有的工艺相比，不仅能够提高反应的收率和产品纯度，同时还能够大大缩短反应周期，减少溶剂的使用和废物的产生，减少安全隐患，实现连续智能化生产。

本发明一种连续流微通道反应器合成1、5-二硝基蒽醌的方法，按照下述步骤进行：

步骤1、将蒽醌-浓硫酸饱和溶液、混酸硝化剂、有机溶剂分别作为三股物料预热后，经计量泵分别通入连续流微通道反应器中；

步骤2、通过计量泵控制物料的流量，使预热后的蒽醌-浓硫酸饱和溶液、硫酸汞的混酸硝化溶液、有机溶剂分别按设定好的流速同步进入微通道反应器模块内进行混合反应，反应温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油，产物从反应器的出口流出，进入产物收集区进一步处理；

步骤3、将微通道反应器出口得到的物料通过冰水稀释，静置沉降，分离出硫酸母液；有机相蒸馏回收；

其中步骤1的蒽醌-浓硫酸饱和溶液中蒽醌与浓硫酸的质量比为1：2-6，硫酸汞的混酸硝化溶液中浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:1-5；其中所述硝酸浓度为85-98%，硫酸浓度为90-98%；硫酸汞与蒽醌的质量为0,03-0,05：1。

其中步骤2中的蒽醌-浓硫酸饱和溶液设定流速为10-40ml/min，硫酸汞的混酸硝化溶液为10-20ml/min；有机溶剂的流速为5-40ml/min；

其中步骤2在微通道反应器模块内进行混合反应的时间为40s-300s，；所述反应温度为100-120℃；所述反应压力为0-10bar。

上述制备1、5-二-硝基蒽醌的方法中，步骤1和2所述有机溶剂选自二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种；其中有机溶剂与蒽醌的体积比为1~10∶1。