[发明专利]一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法在审
申请号: | 202011362533.6 | 申请日: | 2020-11-27 |
公开(公告)号: | CN112409271A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
发明(设计)人: | 钱炜雯;刘永超 | 申请(专利权)人: | 吴赣药业(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 仇波 |
地址: | 215216 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磺胺 二甲 嘧啶 环保 制备 方法 | ||
1.一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、缩合反应:将磺胺、碱性催化剂和2-氯-4,6-二甲基嘧啶加入到有机溶剂中,在160-200℃下回流搅拌反应6-8小时,后旋蒸除去溶剂,得到粗产品;
步骤S2、脱色:在经过步骤S1制成的粗产品中加入热乙醇和脱色剂,回流搅拌1-2小时后,过滤除去不溶物,取滤液,旋蒸除去乙醇,得到中间产物;
步骤S3、后处理:将经过步骤S2脱色处理后的中间产物中加入沸水,趁热过滤,滤饼用热水洗涤,重结晶、干燥得到磺胺二甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法,其特征在于,步骤S1中所述磺胺、碱性催化剂、2-氯-4,6-二甲基嘧啶、有机溶剂的摩尔比为1:(1-2):1:(15-25)。
3.根据权利要求2所述的一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钠中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲亚砜、氯苯、邻二氯苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法,其特征在于,所述步骤S2中所述粗产品、热乙醇、脱色剂的质量比为1:(3-5):0.5。
6.根据权利要求1所述的一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法,其特征在于,所述脱色剂为活性炭、离子交换树脂、活性白土中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的磺胺二甲嘧啶的环保制备方法制备得到的磺胺二甲嘧啶。
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