[发明专利]一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法

说明书

本发明公开了一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、缩合反应；步骤S2、脱色；步骤S3、后处理。本发明还提供了一种根据所述一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法制备得到的胺二甲嘧啶。本发明公开的磺胺二甲嘧啶的环保制备方法，该制备方法简单，工艺流程短，设备投入小，耗能低，生产效率和良品率高，制备成本相对低廉，适合连续规模化生产；制备得到的磺胺二甲嘧啶纯度和产率高，对环境有害的副产物少，制备过程操作方便易控制，具有更好的经济效益、社会效益和生态效益。

技术领域

本发明涉及药物合成技术领域，尤其涉及一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法。

背景技术

磺胺类药物是一种广谱抑菌剂，其结构类似于对氨基苯甲酸(英文简称为PABA)，可与PABA竞争性作用于细菌体内的二氢叶酸合成酶，能阻止PABA参与细菌的叶酸过程，减少具有代谢活性的四氢叶酸的数量。四氢叶酸是细菌合成嘌呤、胸腺嘧啶核苷和脱氧核糖核酸的必需物质，减少四氢叶酸数量能抑制细菌的生长繁殖。

磺胺二甲嘧啶是一种磺胺类药物，为白色或微黄色结晶或粉末，无臭，味微苦，遇光色逐渐变暗，能溶于热乙醇，难溶于水或乙醚，具有治疗溶血性球菌、脑膜炎球菌以及肺炎球菌的功效。这种药物内服吸收迅速，一般能维持抑菌浓度达24h，常被用于防治敏感菌感染及兔、禽球虫害。

目前，常见的磺胺二甲嘧啶的制备方法是采用磺胺脒和乙酰丙酮为原料通过环合而成。然而在这种传统制备磺胺二甲嘧啶的工艺过程中，通常采用醋酸作为中和剂中和反应中残留的液碱。但醋酸不能循环使用，使得制备成本偏高；反应过程中有有害环境的物质产生，直接排出，不仅造成环境问题，还会产生能源浪费，与可持续发展战略不符。

CN102304093A涉及一种磺胺二甲嘧啶生产工艺，以磺胺脒和乙酰丙酮为原料，在第一步进行缩合反应，缩合后制得湿品磺胺二甲嘧啶，第二步用热水洗涤制得湿品磺胺二甲嘧啶，去除反应溶剂中的其他附带物，第三步，在洗涤后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭与液碱进行碱溶脱色处理，第四步，对于脱色后的磺胺二甲嘧啶中带出的液碱采用酸性溶剂进行中和，之后结晶，第五步，对于结晶后的磺胺二甲嘧啶采用离心分析方法析出，进行干燥，制得成品，其特征在于：所述中和、结晶步骤中，采用的酸性溶剂中和为盐酸中和。对于整体化工生产中，盐酸作为副产品，可被大量的循环使用，用盐酸代替原有醋酸的中和溶剂，更加经济，并且提高了所得产品质量。然而，该发明公开的方法需要另外采用液碱来中和、脱色，液碱和盐酸添加和中和过程中如果比例控制不好，产生的废水仍然会造成环境污染。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法，该制备方法简单，工艺流程短，设备投入小，耗能低，生产效率和良品率高，制备成本相对低廉，适合连续规模化生产；制备得到的磺胺二甲嘧啶纯度和产率高，对环境有害的副产物少，制备过程操作方便易控制，具有更好的经济效益、社会效益和生态效益。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种磺胺二甲嘧啶的环保制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1、缩合反应：将磺胺、碱性催化剂和2-氯-4,6-二甲基嘧啶加入到有机溶剂中，在160-200℃下回流搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，得到粗产品；

步骤S2、脱色：在经过步骤S1制成的粗产品中加入热乙醇和脱色剂，回流搅拌1-2小时后，过滤除去不溶物，取滤液，旋蒸除去乙醇，得到中间产物；

步骤S3、后处理：将经过步骤S2脱色处理后的中间产物中加入沸水，趁热过滤，滤饼用热水洗涤，重结晶、干燥得到磺胺二甲基吡啶。

优选的，步骤S1中所述磺胺、碱性催化剂、2-氯-4,6-二甲基嘧啶、有机溶剂的摩尔比为1:(1-2):1:(15-25)。

优选的，所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钠中的至少一种。