[发明专利]一种异噁唑啉杀虫剂的制备方法

权利要求书

1.一种异噁唑啉杀虫剂的制备方法，异噁唑啉类杀虫剂的结构通式如下所示：

其合成路线如下所示：

包括如下步骤：

1）偶联反应：将中间体1与硝基甲烷在溶剂中混合，再加入钯催化剂和配体进行催化偶联，反应后经分离纯化得到中间体2；所述偶联反应在碱的存在下进行；

2）关环反应：在100毫升反应瓶中依次加入6.73g中间体2、20ml甲苯、9.33ml三乙胺、0.409g DMAP、10.95g (Boc)2O，中间体2在该溶液环境中会转化成中间体2A，加入中间体3，将反应瓶溶液室温搅拌24小时，TLC监测反应进行，充分反应后，减压旋干溶剂，重结晶得10.74g中间体4；

3）缩合反应：将中间体4与中间体5混合，并加入缩合剂，充分缩合反应，经分离纯化得到异恶唑啉化合物6；

所述偶联反应中，所述中间体1的R基团为H。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应中，所述钯催化剂为：Pd(OAc)2、Pd2(dba)3、PdCl2、Pd(Pph3)4和PdCl2(dppf)的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应中，所述配体为：XPhos、XantPhos、BINAP、RuPhos、Sphos、JohnPhos、CPhos的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应中，所述溶剂为：甲苯、苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和乙二醇二甲醚的一种或多种，反应所需温度为：50℃~溶剂回流温度。