[发明专利]一种胺基脂肪族硒氰酸酯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种胺基脂肪族硒氰酸酯类化合物的制备方法，包括如下步骤：

向配备磁力搅拌子的反应器中依次加入式I所示的N-取代的氮丙啶类化合物，硒粉、TMSCN和有机溶剂，随后将反应器内气氛置换为惰性气氛，加热搅拌反应，反应结束后，将反应混合物用乙酸乙酯稀释，通过硅胶垫过滤，滤液减压浓缩，然后将残余物通过硅胶快速色谱纯化，得到式II所示的胺基脂肪族硒氰酸酯类化合物；反应式如下：

上述反应式中，n＝0,1或2；

R选自C_1-20酰基、C_1-20烷氧基羰基、C_1-20烷基磺酰基、C_6-20芳基磺酰基、被C_1-20烷基取代的C_6-20芳基磺酰基；

R₁，R₂，R₃表示所连接环上的取代基，彼此独立地选自氢、C_1-20烷基、C_1-20卤代烷基、C_6-20芳基、C_3-20环烷基、C_6-20芳基-C_1-20烷基；或者相邻的两个取代基彼此连接，并与连接这两个取代基的碳原子一起形成饱和或不饱和的五至七元碳环；

所述的有机溶剂为异丙醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，R选自C_1-6烷氧基羰基、被C_1-6烷基取代的C_6-14芳基磺酰基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，R选自叔丁氧羰基(Boc)、对甲苯磺酰基(Ts)。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当n＝0时，R₁和R₃之一不为氢。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当n＝0时，R₁表示正己基或苯基，R₃表示氢；或者R₁和R₃彼此连接，并与连接这两个取代基的碳原子一起形成环戊烷、环己烷或苯环结构；

当n＝1或2时，R₁，R₂，R₃均选自氢。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的加热搅拌反应的反应温度为60-120℃；所述加热搅拌反应的反应时间为4-48h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的加热搅拌反应的反应温度为90-100℃；所述加热搅拌反应的反应时间为12-24h。

8.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，式I所示N-取代的氮丙啶类化合物，硒粉、TMSCN的投料摩尔比为1：(2～5):(1～3)。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，式I所示N-取代的氮丙啶类化合物，硒粉、TMSCN的投料摩尔比为1：3:2。

10.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气气氛或氩气氛。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气气氛。