[发明专利]一种高纯二硅化钽粉末及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯二硅化钽粉末及其制备方法。该高纯二硅化钽粉末通过以下步骤制备：(1)将高纯硅粉和高纯钽粉按TaSi₂的化学计量比称重；(2)将硅粉和钽粉混合后放入翻滚混料机中，同时加入高纯TaSi₂粉末，TaSi₂粉末加入量为硅粉和钽粉总重量的10％‑30％，加入玛瑙球进行混合8‑12h；(3)将混合后的粉末装入刚玉坩埚中，将装粉末的坩埚放入气氛烧结炉中，使用高纯氩气对气氛炉炉腔进行清洗，直至炉腔内氧含量低于30ppm；(4)在氩气气氛保护下以5℃/min的速率升温至1260‑1360℃，保温1‑8h，以5℃/min的速度降温至室温；(5)将烧结后的粉末使用行星球磨机球磨破碎。本发明的高纯二硅化钽粉末全部物相为TaSi₂相，且除Ta和Si外其他杂质含量小于100ppm。

技术领域

本发明涉及一种高纯二硅化钽粉末及其制备方法，属于特种粉末制备技术领域。

背景技术

二硅化钽具有高熔点、低电阻率、抗腐蚀、抗高温氧化等优异性能，作为栅材料、集成电路的连结线路、高温抗氧化涂层填料等，在电热元件、高温结构部件、电子器件等方面得到了较广泛的研究与应用。

二硅化钽制备方法主要有燃烧合成法或自蔓延高温合成法、电弧熔炼法、机械化学反应法等。机械化学法是采用高能球磨的方式引入高密度缺陷和纳米界面来促进元素扩散，从而直接反应合成二硅化钽，该过程也容易引入球磨介质杂质元素。电弧熔炼法是利用电能在电极与电极之间或电极与被熔炼物料之间产生电弧来熔炼金属的方法。该制备方法一般需要较长时间的均匀化来获得所需的产物，同时在熔炼过程中由于挥发造成的硅损失可能导致一些杂相的生成。上述两种方法在批量化制备方面存在不足。自蔓延高温合成法(燃烧合成法)是目前二硅化钽粉体制备的主流方法。它是利用元素/化合物反应放热来合成金属间化合物的方法，首先需要利用外部提供必需的能量诱发高放热化学反应体系局部发生化学反应，形成化学反应燃烧波，此后，化学反应在自身放出热量的支持下继续进行，直至反应结束。该制备方法具有设备简单、所需能耗低、合成时间短等优点，其主要缺点是剧烈的高放热化学反应会引起反应物温度急剧升高，反应过程控制难度大，容易产生其它硅钽杂相，反应产物在高温下易形成致密化块体，破碎困难，同时，破碎工艺也引入了部分杂质元素。如何控制自蔓延反应速率，生成无杂相、粒度均匀可控的二硅化钽粉体是目前需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯二硅化钽粉末，该粉末无杂相，粒度均匀可控，纯度高。

本发明的另一目的在于提供一种所述高纯二硅化钽粉末的制备方法，该方法能够制备出粒度可控、高纯的二氧化钽粉末。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高纯二硅化钽粉末，该粉末通过在高纯硅粉和高纯钽粉的混合粉体中引入占硅粉和钽粉总重量的10％-30％的高纯TaSi₂粉体，在惰性气氛中高温反应制备而成。

其中，所述高纯硅粉平均粒度在1-10微米之间，纯度在99.99％以上，所述高纯钽粉平均粒度在5-20微米之间，纯度在99.9％以上。

一种所述高纯二硅化钽粉末的制备方法，包括如下步骤：

(1)将高纯硅粉和高纯钽粉按TaSi₂的化学计量比称重；

(2)将硅粉和钽粉混合后放入翻滚混料机中，同时加入高纯TaSi₂粉末，TaSi₂粉末加入量为硅粉和钽粉总重量的10％-30％，加入玛瑙球进行混合8-12h；

(3)将混合后的粉末装入刚玉坩埚中，将装粉末的坩埚放入气氛烧结炉中，使用高纯氩气对气氛炉炉腔进行清洗，直至炉腔内氧含量低于30ppm；

(4)在氩气气氛保护下以5℃/min的速率升温至1260-1360℃，保温1-8h，以5℃/min的速度降温至室温；