[发明专利]一种叔丁基过氧化氢的纯化方法

权利要求书

1.一种叔丁基过氧化氢的纯化方法，所述方法包括如下步骤：

(1)在含有叔丁基过氧化氢和叔丁醇的混合体系、记为第一混合体系中加入共沸剂，在精馏塔中进行精馏处理；

(2)在精馏塔塔顶采出叔丁醇和水及其他杂质，在精馏塔塔釜采出浓缩提纯后的含有叔丁基过氧化氢和叔丁醇的混合体系、记为第二混合体系；

(3)对步骤(2)的第二混合体系经分子筛进行脱水及脱酸处理，得到脱水及脱酸处理后的含有叔丁基过氧化氢和叔丁醇的混合体系、记为第三混合体系。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述第一混合体系来自于异丁烷氧化反应体系，优选来自于异丁烷氧化反应体系并脱除未反应异丁烷的叔丁基过氧化氢和叔丁醇的混合体系。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述第一混合体系包括如下质量分数的各组分：叔丁基过氧化氢的含量为小于等于65wt％；叔丁醇的含量为大于等于30wt％；水的含量为小于等于5wt％；酸值(以乙酸计)为0.4-1wt％。

优选地，步骤(1)中，所述第一混合体系还包括杂质，所述杂质包括丙酮和甲醇，所述杂质的含量为小于等于5wt％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述共沸剂选自叔丁醇，例如为水含量≤500ppm的叔丁醇。

优选地，步骤(1)中，所述共沸剂的加入量为所述第一混合体系总质量的10-50wt％。

优选地，步骤(1)中，所述精馏塔塔釜的温度为60-90℃，所述精馏塔塔顶的温度为25-50℃，所述精馏塔塔顶的压力为15-25kPa，所述精馏塔塔顶的回流比为1-5:1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，在精馏塔塔顶采出的杂质例如为丙酮和甲醇，其中丙酮的含量为小于等于1.9wt％，甲醇的含量为小于等于0.4wt％。

优选地，步骤(2)中，在精馏塔塔顶采出的叔丁醇的含量为大于等于90wt％；在精馏塔塔顶采出的水的含量为大于等于0.1wt％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，所述第二混合体系包括叔丁基过氧化氢、叔丁醇和水；其中，叔丁基过氧化氢的含量为50-70wt％；叔丁醇的含量为30-50wt％；所述水的含量为0.1-0.3wt％。

优选地，步骤(2)中，所述第二混合体系还包括丙酮和甲醇，其中丙酮的含量为小于等于0.06wt％，甲醇的含量为小于等于0.1wt％。

优选地，步骤(2)中，所述第二混合体系的酸值(以乙酸计)为0.4-1wt％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述分子筛中杂质元素的含量满足：钾含量不高于1wt％、铁含量不高于1wt％、硫含量不高于0.5wt％、氮含量不高于0.5wt％。

优选地，步骤(3)中，所述分子筛选自下述分子筛中的至少一种：4A型分子筛、5A型分子筛、10X型分子筛、13X型分子筛和Y型分子筛，且所述分子筛中杂质元素的含量满足：钾含量不高于1wt％、铁含量不高于1wt％、硫含量不高于0.5wt％、氮含量不高于0.5wt％。

优选地，步骤(3)中，所述分子筛的用量为步骤(2)的第二混合体系总质量的20-100wt％。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其中，步骤(3)中，所述第三混合体系中，叔丁基过氧化氢的含量为50wt％-70wt％，叔丁醇的含量为30％-50wt％，水的含量为0.01-0.2wt％，酸值(以乙酸计)为0.05-0.5wt％。