[发明专利]吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法有效
申请号: | 202011368931.9 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112255224B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 冯云霞;金金;肖楚晖;申丽坤;韩运祥 | 申请(专利权)人: | 郑州原理生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N1/28 |
代理公司: | 郑州先风知识产权代理有限公司 41127 | 代理人: | 张鹏辉 |
地址: | 450000 河南省郑州市高新*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吖啶类 化合物 信号 杂质 硫酸 离子 检测 方法 | ||
1.吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备待测溶液:取吖啶类待测样品,用碱的甲醇溶液溶解,后逐渐加入盐酸调节pH,将pH调节至6~7;之后加水使吖啶类化合物析出,过滤,滤液即为待测溶液;
2)使用氯化钡溶液对待测溶液中的硫酸根离子进行检测。
2.根据权利要求1所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤1)中所述碱的甲醇溶液中碱的摩尔浓度为1~1.5 mol.L-1。
3.根据权利要求1所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤1)中1g所述吖啶类待测样品对应添加70~90 mL的碱的甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤1)中所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸氢钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤1)中所述盐酸的质量浓度为10%~20%。
6.根据权利要求1所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤1)中所述吖啶类化合物为吖啶酮、吖啶酮乙酸、9,9-二甲基吖啶中的一种。
7.根据权利要求1所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤2)中检测时将待测溶液分为两份等体积的溶液,一份经处理后为对照品溶液,另一份为供试品溶液。
8.根据权利要求7所述的吖啶类化合物中信号杂质硫酸根离子的检测方法,其特征在于,步骤2)中检测时,对照品溶液的处理方法为:取所述待测溶液,加入氯化钡溶液,摇匀后放置,反复过滤至溶液澄清,滤液收集后加入硫酸钾对照液,得到对照品溶液。
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