[发明专利]一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述反渗透薄膜的致密分离层包括以下步骤：

1)金属有机框架CuBDC纳米片的制备：Cu(NO₃)₂·3H₂O、对苯二甲酸、甲酸、吡啶溶解于有机溶液成为A溶液，三乙胺溶解于正己烷中成为B溶液，将A溶液通过注射器缓慢加入到B溶液的下方，封入玻璃罐中并在室温下反应12h～24h，通过界面反应合成超薄金属有机框架CuBDC；在8000rpm离心5min～10min后得到蓝色沉淀，并用丙酮反复清洗2～3次，在60℃下真空干燥得到金属有机框架CuBDC纳米片备用；

2)间苯二胺溶液的制备：将间苯二胺溶液溶解于去离子水中，形成质量分数浓度为1.5％～2.0％的间苯二胺溶液；

3)CuBDC正己烷溶液的制备：将所述步骤1)得到的金属有机框架CuBDC纳米片溶解于正己烷中，得到CuBDC正己烷溶液；

4)均苯三甲酰氯正己烷溶液的制备：将均苯三甲酰氯溶解于正己烷中，形成质量分数浓度为0.10％～0.12％的均苯三甲酰氯正己烷溶液；

5)超薄聚酰胺薄膜的制备：将不锈钢片浸没于承装有所述步骤2)得到的所述间苯二胺溶液的玻璃器皿中，并使所述间苯二胺溶液高于不锈钢片3cm～5cm；将1.0mL～2.0mL所述步骤3)得到的CuBDC正己烷溶液缓慢加入已经浸没不锈钢片的间苯二胺溶液表面并静置，使正己烷溶液完全蒸发，然后向其中加入2mL～5mL所述步骤4)得到的均苯三甲酰氯正己烷溶液，此时在水/油两相界面上逐渐集聚形成聚酰胺薄膜层，水相为间苯二胺水溶液，油相为正己烷，从玻璃器皿下方缓慢释放混合液，控制聚酰胺薄膜层成膜总时间，形成含有金属有机框架CuBDC纳米片的聚酰胺薄膜层；采用正己烷反复清洗所述含有金属有机框架CuBDC纳米片的聚酰胺薄膜层，使表面多余反应单体完全去除；将所述含有金属有机框架CuBDC纳米片的聚酰胺薄膜层作为致密分离层从所述不锈钢片转移到基膜上，得到所述聚酰胺薄层复合反渗透薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中步骤1)的A溶液中硝酸铜质量浓度为0.6％～0.9％，所述对苯二甲酸的质量浓度为0.2％～0.4％，所述甲酸的体积浓度为0.6％～1.0％，所述吡啶的体积浓度为0.2％～0.5％；所述B溶液中所述三乙胺的体积浓度为1.0％～1.5％。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)得到的CuBDC正己烷溶液中所述金属有机框架CuBDC纳米片的质量分数浓度为0.05％～0.4％。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中将所述步骤3)得到的CuBDC正己烷溶液缓慢加入已经浸没不锈钢片的间苯二胺溶液表面并静置时间为5min～15min。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中所述聚酰胺薄膜成膜总时间为1.0min～2.0min。

7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述基膜为聚砜超滤膜、聚醚砜超滤膜、聚丙烯腈超滤膜或聚四氟乙烯微滤膜。

8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺薄膜层复合反渗透薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中转移含有金属有机框架CuBDC纳米片的聚酰胺薄膜的方法是，将附着于不锈钢片上的聚酰胺膜静置于水中，使其充分松弛后，再转移到所述基膜上，转移时所述基膜膜面朝上。