[发明专利]负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将铜的前驱物、镍的前驱物和双氰胺按比例混合，并溶于一定量的去离子水与乙醇的混合液中；所述铜的前驱物为CuSO₄·5H₂O，镍的前驱体为NiCl₂·5H₂O，所述铜的前驱体、所述镍的前驱体和所述双氰胺的质量比为0.024g：0.01g：0.001g～0.168g，所述去离子水与乙醇的混合液共18ml，所述去离子水与乙醇的混合液中所述去离子水与所述乙醇的体积比为10ml:8ml；

2)向所述步骤1)得到的混合液中逐滴加入作为碳源的低分子量酚醛树脂溶液，混合时温度保持在40℃，利用磁力搅拌器进行搅拌，转速维持在200r/min～300r/min，直至混合均匀；

3)将1g作为模板剂的表面活性剂F127与12ml乙醇混合，得到的溶液通过水浴加热的方式加热至40℃后滴加到所述步骤2)的混合液中，保持搅拌器的转速在200r/min～300r/min，温度为40℃，直至搅拌均匀；

4)将所述步骤3)得到的溶液铺在常规培养皿静置，烘干；

5)将步骤4)中培养皿烘干后的材料用刀片刮下来置于马弗炉中氮气气氛下煅烧，得到负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基材料。

2.根据权利要求1所述的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的酚醛树脂溶液中酚醛树脂的质量分数为20％。

3.根据权利要求1所述的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的酚醛树脂溶液的滴加量为5.0g。

4.根据权利要求1所述的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中的所述培养皿的静置条件为室温下静置8h，所述培养皿的烘干条件为于恒温干燥箱中100℃干燥24h。

5.根据权利要求1所述的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中的煅烧条件为控制升温速率为1℃/min，升温到600℃下保温5h所述煅烧开始前用氮气吹扫1h以排出管内空气。

6.根据权利要求1-5任一所述的制备方法得到的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料，其特征在于，所述负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料具有明显介孔形貌，所述介孔的孔径为4nm～5nm，所述介孔载体上均匀分散有铜镍纳米颗粒。

7.根据权利要求6所述的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料在处理含氮废水中硝酸盐的应用，其特征在于，包括以下步骤：使用石英研钵将所得负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基材料磨成粉末，取研磨好的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料粉末将其涂抹在3cm×4cm的泡沫镍上作为工作电极，以3cm×4cm的Ir-Ru/Ti电极作为辅助电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，共同置于150mL含硝酸盐的含氮废水中构成三电极体系，于室温下进行电催化脱氮反应7h，以去除含氮废水中的硝酸盐。

8.根据权利要求7所述的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料在处理含氮废水中硝酸盐的应用，其特征在于，将研磨好的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料粉末涂抹在泡沫镍上的方法包括以下步骤：

S1：取一定量的聚偏二氟乙烯溶入N-甲基吡咯烷酮中，制备质量分数为10％的聚偏氟乙烯粘合剂；

S2：取48mg所述研磨好的负载铜镍合金颗粒的掺氮介孔碳基纳米材料粉末、6mg乙炔黑和600μL所述S1步骤制备好的所述聚偏氟乙烯粘结剂置于石英研钵中，混合研磨均匀后将其涂覆在尺寸为3cm×4cm的泡沫镍上；将涂抹后的泡沫镍放置到鼓风干燥箱中，于80℃下烘干6h；然后，再将其转移到真空干燥箱中，于120℃下烘干12h；

S3：对干燥后的泡沫镍进行压片，获得作为阴极的工作电极。