[发明专利]一种超干有机溶剂的制备方法

权利要求书

1.一种超干有机溶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将玻璃色谱柱和溶剂包装瓶于100-150℃下干燥5h；

(2)将所需使用的柱色谱填料硅胶和分子筛混合后，在300-400℃下干燥5h；柱色谱填料硅胶和分子筛按照质量比例为1:1-3:1混合；

(3)将上述的色谱柱和溶剂包装瓶及其瓶盖、硅胶和分子筛、500ml的普通有机溶剂转移至容器中，对容器抽真空后，通入保护气体；所述柱色谱填料硅胶的粒径为100-400目；所述的分子筛的规格包括3A、4A或5A；

(4)将硅胶和分子筛的混合物装填到色谱柱中；

(5)将500ml的有机溶剂加入色谱柱中，用溶剂包装瓶接取流出液；

(6)在溶剂包装瓶中加入少量干燥的分子筛，盖上包装瓶垫和瓶盖，得到超干的有机溶剂；所述超干的有机溶剂的含水量低于50ppm。

2.根据权利要求1所述的一种超干有机溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中保护气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。

3.根据权利要求1所述的一种超干有机溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中容器包括手套袋或手套箱。

4.根据权利要求1所述的一种超干有机溶剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中有机溶剂包括烷烃类溶剂、芳烃类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂、腈类溶剂、亚砜类溶剂、醚类溶剂、卤代物、烯烃类溶剂中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求4所述的一种超干有机溶剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自2-羟基乙基甲基丙烯酸酯、碳酸丙烯酯、乙酸正丁酯、1,3-丁二醇、1-辛醇、苯甲醇、正壬烷、正十二烷、1,2-二氯苯、1,2,3,4-四氢萘、1,2,4-三氯苯、对二甲苯、间二甲苯、1,3,5-三甲苯、二丁醚、二甲基亚砜、仲丁醇、乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、2-甲氧基乙醇、正己醇、3-甲基-1-丁醇、四氢呋喃、N,N-二异丙基乙胺、1,4-二氧六环、二甲苯、乙酸乙酯、氯苯、乙酸异戊酯、乙酸甲酯、碳酸二甲酯、三氟甲苯、原甲酸三乙酯、邻二甲苯、甲酸甲酯、正庚烷、甲基叔丁基醚、2-甲基四氢呋喃、四氯乙烯、环戊基甲基醚、1,3-二氧戊环、异丙醚、苯甲醚、正癸烷、2,2,4-三甲基戊烷、乙基苯、1,2-二氯乙烷、甲基环己烷、正戊烷、1-氯丁烷、环戊烷、乙腈、甲硫醚、2-甲基丁烷、2-甲基-1-丙醇、正己烷、乙二醇二甲醚、环己烷、吡啶、正辛烷、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、苯、苯甲腈、二乙二醇二甲醚、三氯乙烯、三乙胺或十氢萘中的一种。