[发明专利]一种超干有机溶剂的制备方法

说明书

本发明公开一种超干有机溶剂的制备方法及其制备方法，涉及化工溶剂除水技术领域，是基于现有的超干有机溶剂制备过程中设备成本高、操作繁琐的问题提出的。本发明在超干有机溶剂制备过程中使用的柱色谱及其操作在手套带中、柱色谱的填料的组成及其预处理方法、以及最后的包装等。该制备方法过程中使用的仪器简单，操作便捷，可以有效的降低有机溶剂中的水分含量达到50ppm以下。

技术领域

本发明涉及化工溶剂除水技术领域，具体涉及一种超干有机溶剂的制备方法。

背景技术

在某些有机合成反应中，微量的水对反应速率、产率和产物带来显著的影响。例如，有机锂和酰氯参与的反应中掺入少量水会淬灭反应。为避免微量水对反应的影响，常常需要使用到含水量极低的超干有机溶剂作为反应介质，已达到最佳反应效果。

含水量极低的溶剂通常被称为超干溶剂，在现有的超干溶剂的制备一般采用蒸馏的方法，在蒸馏过程中加入金属钠等除水剂达到去除微量水的目的。但是蒸馏过程操作复杂，对装置的密闭性要求高，人体容易暴露在有毒的有机蒸汽环境中，且金属钠等除水剂存在较大的安全隐患。

专利CN111905409A公开一种工业化有机溶剂深度脱水方法，属于化工溶剂除水技术领域，包括以下步骤：氮气置换阶段-脱水阶段-再生阶段；通过氮气置换溶剂干燥系统内的空气，确保有机溶剂在干燥氮气保护下进行脱水，避免有机溶剂变质；利用有机溶剂经溶剂冷却器降温后进入分子筛干燥塔进行脱水，低温的分子筛能够有效提高脱水效率；同时，脱水后的有机溶剂可滤除有机溶剂再生过程中产生的分子筛碎屑等杂质，确保有机溶剂的纯度，进而避免影响下游生产工序的正常操作；借助分子筛干燥塔内的换热器及氮气加热器维持分子筛的再生温度，再生后的分子筛继续投入脱水过程。该技术存在的问题如下：有机溶剂脱水过程中设备成本高、操作繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于解决现有的超干有机溶剂制备过程中设备成本高、操作繁琐的问题。

本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：

一种超干有机溶剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将玻璃色谱柱和溶剂包装瓶于100-150℃下干燥5h；

(2)将所需使用的柱色谱填料硅胶和分子筛混合后，在300-400℃下干燥5h；

(3)将上述的色谱柱和溶剂包装瓶及其瓶盖、硅胶和分子筛、普通有机溶剂转移至容器中，对容器抽真空后，通入保护气体；

(4)将硅胶和分子筛的混合物装填到色谱柱中；

(5)将普通的、待除水的有机溶剂加入色谱柱中，用溶剂包装瓶接取流出液；

(6)在溶剂包装瓶中加入少量干燥的分子筛，盖上包装瓶垫和瓶盖，得到超干的有机溶剂。

本发明的制备方法过程中使用的仪器简单，操作便捷，可以有效的降低有机溶剂中的水分含量达到50ppm以下。

优选地，所述步骤(2)中硅胶的粒径为100-400目。

优选地，所述步骤(2)中分子筛的规格包括3A、4A或5A。

优选地，所述步骤(2)中硅胶和分子筛的混合比例为1:1-3:1。

优选地，所述步骤(3)中保护气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。

优选地，所述步骤(3)中容器包括手套带或手套箱。

优选地，所述步骤(5)中有机溶剂包括烷烃类溶剂、芳烃类溶剂、醇类溶剂、酯类溶剂、腈类溶剂、亚砜类溶剂、醚类溶剂、卤代物、烯烃类溶剂中的一种或多种混合物。