[发明专利]分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于，其中，分等级多孔包含小于等于2nm的微孔，2-50nm的介孔和大于50nm的大孔，

包含如下的步骤：

( a)预处理过程：称取一定量的二元羧酸配体粉末，溶于固定比例的N，N二甲基甲酰胺和乙腈组成的混合溶剂中，在室温下按照一定的转速进行搅拌，直至完全溶解，配置成一定浓度的溶液A；量取固定比例的N，N二甲基甲酰胺和乙腈，在室温下按照一定的转速进行搅拌，配置溶液B；称取适当比例的双金属盐，溶于N，N二甲基甲酰胺和乙腈组成的混合溶剂中，在室温下按照一定的转速进行搅拌，直至完全溶解，配置成一定浓度的溶液C；

( b)界面诱导过程：将溶液A、溶液B、溶液C在低温下通过控制液相密度差异形成界面清晰的分层溶液，发生反应后，产物沉淀在最底层；在低温下通过调整不同层之间的溶液密度，使液相溶液分为界面清晰的三层，上层的金属离子和底层的配体分子在中间层发生配位反应，反应产物沉淀在最底层，其中，低温为-25℃；

( c)离心收集过程：通过步骤（b）得到的反应物倒入离心管中，利用有机溶剂反复离心，将含有离心后产物的离心管置于室温环境中静置干燥一段时间，然后收集离心后产物，其中，有机溶剂分别为N，N二甲基甲酰胺溶剂和三氯甲烷溶剂。

2.根据权利要求1 所述的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于：

在步骤（b）中，取适量溶液A置于玻璃瓶底部，形成溶液底层；取适量溶液B沿玻璃瓶壁缓慢滴下，作为中间层溶液；取适量溶液C沿玻璃瓶壁缓慢滴下，作为上层溶液，形成明显的分层溶液，随后将玻璃瓶置于低温条件下，静置反应一段时间。

3.根据权利要求2 所述的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于：

在步骤（b）中溶液A、溶液B、溶液C的体积比分别为3∶2∶3；静置时间为24h。

4.根据权利要求1 所述的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于：

在步骤（a）中，溶液A中N，N二甲基甲酰胺和乙腈的体积比为2∶1，溶液B中N，N二甲基甲酰胺和乙腈的体积比为1∶1，溶液C中N，N二甲基甲酰胺和乙腈的体积比为1∶2，搅拌转速为800转/每分钟。

5.根据权利要求1 所述的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于：

在步骤（a）中，二元羧酸配体为1,4-对苯二甲酸；双金属盐为四水乙酸镍与另外一种物质的组合，所述另外一种物质为乙酸亚铁、四水乙酸钴、一水乙酸铜、四水乙酸锰、二水乙酸锌中的任一种。

6.根据权利要求1所述的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于：

在步骤（c）中，分别利用N，N二甲基甲酰胺和三氯甲烷各离心三次，每次使用的溶剂体积均为3mL；静置干燥的时间为12h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的制备方法，其特征在于：

该制备方法可获得分等级多孔形貌的NiFe-MOF、NiCo-MOF、NiCu-MOF、NiMn-MOF或NiZn-MOF。

8.一种根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的分等级多孔镍基金属有机骨架电催化材料的应用，其特征在于：

该材料可应用于电解水装置阳极氧析出反应。