[发明专利]磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片

说明书

一种磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片，方法包括：将镍盐加入N‑甲基吡咯烷酮中，超声分散至镍盐完全溶解，得到镍盐溶液；将黑磷纳米片超声分散到N‑甲基吡咯烷酮中直至混合物均一，得到黑磷纳米片分散液；将镍盐溶液和的黑磷纳米片分散液通过搅拌混合均匀，得到混合分散液；将混合分散液进行微波处理，得到磷化镍纳米片分散液；将磷化镍纳米片分散液，用无水乙醇进行过滤洗涤，直至无N‑甲基吡咯烷酮残留，再用去离子水洗涤滤饼，并将滤饼分散在去离子水中进行冷冻干燥，得到最终产物磷化镍纳米片。制备的磷化镍纳米片为六方晶系的磷化二镍，横向尺寸在5～10微米，厚度在10纳米以下。本发明制备出的产品结构较完整，无载体支撑。

技术领域

本发明涉及一种过渡金属磷化物纳米片材料。特别是涉及一种磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片。

背景技术

氢气被认为是未来可持续能源的最佳候选者之一，与其他燃料相比，氢气具有最高的重量能量密度，而且燃烧产物只有水。过渡金属磷化物是用于电催化、光催化和光电催化分解水制氢气的有效非贵金属催化剂或助催化剂。多种不同形态的过渡金属磷化物纳米材料已被成功准备，但是二维过渡金属磷化物纳米片的制备仍然是少有报道。磷化二镍已被证明是一种高活性的析氢催化剂，但是由于二维磷化二镍具有热力学不稳定和动态不稳定的性质，其无载体制备仍然具有挑战性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种结构较完整，无载体支撑的磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片。

本发明所采用的技术方案是：一种磷化镍纳米片的制备方法，包括如下步骤：

1)将镍盐加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散至镍盐完全溶解，得到镍盐溶液；

2)将黑磷纳米片超声分散到N-甲基吡咯烷酮中直至混合物均一，得到黑磷纳米片分散液；

3)将步骤1)所得的镍盐溶液和步骤2)所得的黑磷纳米片分散液通过搅拌混合均匀，得到混合分散液；

4)将步骤3)得到的混合分散液进行微波处理，得到磷化镍纳米片分散液；

5)将步骤4)得到的磷化镍纳米片分散液，用无水乙醇进行过滤洗涤，直至无N-甲基吡咯烷酮残留，再用去离子水洗涤滤饼，并将滤饼分散在去离子水中进行冷冻干燥，得到最终产物磷化镍纳米片。

一种采用权利要求1所述磷化镍纳米片的制备方法制备的磷化镍纳米片，磷化镍纳米片为六方晶系的磷化二镍，横向尺寸在5～10微米，厚度在10纳米以下。

本发明的磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片，首次在过渡金属磷化物纳米片的合成中采用微波辅助方法，制备过程工艺简单快速，生产效率高。反应在常压下进行，对设备无特殊要求，反应条件温和，产品分离简单，节能减排效果明显。制备出的产品结构较完整，无载体支撑。

附图说明

图1是本发明实施例1所制得的磷化镍纳米片的XRD图；

图2是本发明实施例1所制得的磷化镍纳米片的TEM图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明的磷化镍纳米片的制备方法及该方法制备的磷化镍纳米片做出详细说明。

本发明的磷化镍纳米片的制备方法，包括如下步骤：

1)将镍盐加入N-甲基吡咯烷酮中，超声分散至镍盐完全溶解，得到镍盐溶液，所述镍盐溶液浓度为50～300g/L。其中，所述的镍盐是六水合二氯化镍，六水合硫酸镍，四水合乙酸镍中的一种以上。

2)将黑磷纳米片超声分散到N-甲基吡咯烷酮中直至混合物均一，得到黑磷纳米片分散液，得到的黑磷纳米片分散液浓度为1～50g/L。其中，所述黑磷纳米片所用的黑磷是正交晶型黑磷。所述的黑磷纳米片的制备方法为机械剥离、液相剥离、电化学剥离中的一种。