[发明专利]一种低熔点、易挥发含能材料的动态测压热分析方法

说明书

本发明涉及一种低熔点、易挥发含能材料的动态测压热分析方法，属于含能材料技术领域。为了满足对低熔点、易挥发性含能材料进行热分析的实际需求，本发明所述方法首先对含能材料进行冷冻后再加热，并通过压力传感器和温度传感器得到含能材料分解过程中的实时表观压力和温度值，然后通过TGA法得到材料在不同温度下的蒸气压，将表观压力进行标准化和归一化处理、再减去相应测试温度条件下材料的蒸气压，得到由于分解而导致的压力增加数据，以此数据进行动学和热力处理，得到用于判定该物质热安定性和反应性的基础数据。有效解决了低熔点、易挥发性含能材料分解压力难以测试的问题，实验过程精确、安全、可控、实时在线。

技术领域

本发明涉及一种低熔点、易挥发含能材料的动态测压热分析方法，属于含能材料技术领域。

背景技术

目前，随着国防装备技术的不断发展，低熔点、易挥发性含能材料已经获得了大规模的广泛应用，包括云爆剂和高密度混合烃等。液体云爆剂为易燃、易挥发性的液态碳氢化合物，在常温下就能自燃，甚至引起着火和爆炸，爆轰威力巨大，在现代武器装备上有广泛的应用。因此，需要对这类低熔点、易挥发性的含能材料性能进行全面研究和认识，以确保生产和使用的安全。

含能材料的真空安定性，是指对含能材料加速老化试验的方法之一，重点考核材料在高真空度、高温加热、长时间储存过程由热和低压双因素导致的热反应、热分解、生产气体产物的过程和产气量，所得测试结果对于指导生产、使用、储存和运输过程的安全操作、控制贮存条件具有重要的应用价值。

为了研究含能材料的真空安定性，早期使用是毛细管汞柱压力计法测量试样在真空和受热条件下的热分解过程。由于毛细管存在冷端，低熔点和易挥发性试样很快挥发、凝固在冷端，不能参与受热过程，无法真实地考核全量待测试样的热安定性。

随着测量技术的发展，微电子传感器技术迅速发展进来，新型的压力传感器也能够适应微压变化的测量要求，出现了压力补偿式测试技术、外置压力传感器测试技术等，但由于同样存在冷端问题、反应试管不能在高温条件下长时间密封问题，导致了测量数据不准确，不能很好地应用于低熔点、易挥发性试样的热安定性测试。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低熔点易挥发含能材料的动态测压热分析(DPTA)方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种低熔点、易挥发含能材料的动态测压热分析方法，所述方法步骤包括：

(1)将准确量的所述含能材料装入密闭的反应测试管中，所述反应测试管内设置有压力传感器和温度传感器，所述含能材料不与压力传感器和温度传感器接触；

(2)将所述反应测试管置于低温环境下进行冷冻处理，冷冻结束后将反应测试管内抽真空至压力小于10Pa，待反应测试管内的压力稳定后，记录反应测试管内的压力和温度；冷冻处理时，环境温度低于所述含能材料的凝固点；

(3)将所述反应测试管从低温环境中取出并置于加热炉中进行加热，加热至待分析温度下保温，在线实时记录反应测试管内的压力和温度；对所述压力进行标准化和归一化处理，得到处理后的压力值；

(4)另外称取一定量的所述含能材料，采用热重分析(TGA)法测试得到所述含能材料在不同温度下的挥发量并计算得到相应的蒸气压值；

(5)将同一温度下的处理后的压力值减去蒸气压值，得到由于所述含能材料分解而导致的压力增加值数据，所述数据用于对所述含能材料进行热分析。

进一步的，所述低熔点、易挥发含能材料为室温下为液体的含能材料、黏稠状含能材料、熔点小于等于100℃的固体含能材料或敏感型含能材料。