[发明专利]一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法有效
申请号: | 202011381882.2 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112499868B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 徐晓东;全鑫;翁宝;陈艳;葛喜乐;王凯;陈建国 | 申请(专利权)人: | 安道麦安邦(江苏)有限公司 |
主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;F23G7/04;C07C29/80;C07C31/04;C07C51/48;C07C53/08;C01C1/08;C02F101/30;C02F1/04;C02F1/68;C02F1/26;C02F1/20 |
代理公司: | 南京苏博知识产权代理事务所(普通合伙) 32411 | 代理人: | 伍兵 |
地址: | 223001*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡蚜酮 浓缩 母液 资源 处理 方法 | ||
1.一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏,利用沸点的不同,获得相对纯净的粗甲醇;
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中,再加入萃取剂,对浓缩母液内的醋酸进行萃取;加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中,盐酸中氯化氢摩尔量为醋酸根摩尔量的1.0至1.1倍;再加入乙酸乙酯或醋酸异丙酯至浓缩母液中进行萃取,萃取剂用量与浓缩母液质量等同,萃取在常温条件下进行;控制萃取过程搅拌转速为60rpm至80rpm,搅拌时间30min至120min,搅拌后静止2h-4h,分离出有机层;将有机层导入至精馏控制塔内,进行精馏处理,精馏控制塔釜温度120℃至135℃,压力-0.08Mpa至-0.09Mpa,塔顶温度45℃-60℃,压力-0.09Mpa至-0.10Mpa;
加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中,之后导入汽提塔内进行汽提处理,回收得到氨水;
对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐,得到污盐,利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤,得到污甲醇和纯净盐;在对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐,得到污盐,利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤,得到污甲醇和纯净盐的步骤中:控制蒸发析盐系统的压力-0.09Mpa至-0.10Mpa,温度70-98℃,获得带有有机物的污盐;使用第一步中产生的甲醇对污盐进行洗涤,洗涤温度60℃,甲醇需要冷凝回流,洗涤时间30min至50min,甲醇用量为污盐质量的50%至60%,洗涤后的洁净盐经固液分离后进行干燥,后得到含量95%以上的甲醇;
将污甲醇进行精馏处理,得到甲醇和残留液,将残留液燃烧后排放。
2.如权利要求1所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,其特征在于,在将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏,利用沸点的不同,获得相对纯净的粗甲醇的步骤中:由于浓缩母液中其它有机物均为高沸点物质,因此可获得相对纯净的粗甲醇,该过程控制蒸发温度35℃至65℃,真空度-0.05Mpa至-0.1Mpa,当蒸出液质量为原液质量的15%-22%左右时停止,回收后的甲醇作为后续使用,处理后的浓缩母液进入下一环节。
3.如权利要求2所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,其特征在于,加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中,之后导入汽提塔内进行汽提处理,回收得到氨水的步骤中:氢氧化钠的投加量为铵根摩尔量的1.0倍至1.20倍,控制汽提过程中,塔釜温度50℃至70℃,压力-0.08至-0.09Mpa,塔顶温度5℃至15℃,压力-0.09Mpa至-0.10Mpa,吸收水温度5℃至10℃,获得15%含量的氨水。
4.如权利要求1所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,其特征在于,在将污甲醇进行精馏处理,得到甲醇和残留液,将残留液燃烧后排放的步骤中:精馏控制塔釜温度35℃至45℃,压力-0.08Mpa至-0.09Mpa,塔顶温度0℃至5℃,压力-0.09Mpa至-0.10Mpa,获得95%含量以上的甲醇。
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