[发明专利]一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法有效
申请号: | 202011381882.2 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112499868B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 徐晓东;全鑫;翁宝;陈艳;葛喜乐;王凯;陈建国 | 申请(专利权)人: | 安道麦安邦(江苏)有限公司 |
主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;F23G7/04;C07C29/80;C07C31/04;C07C51/48;C07C53/08;C01C1/08;C02F101/30;C02F1/04;C02F1/68;C02F1/26;C02F1/20 |
代理公司: | 南京苏博知识产权代理事务所(普通合伙) 32411 | 代理人: | 伍兵 |
地址: | 223001*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡蚜酮 浓缩 母液 资源 处理 方法 | ||
本发明公开了一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏,获得相对纯净的粗甲醇,再将浓缩母液进行萃取可获得醋酸,加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中,之后导入汽提塔内进行汽提处理,可获得氨水,最后对浓缩母液进行蒸发析盐,获得带有有机物的污盐,利用蒸馏获得的粗甲醇对污盐进行洗涤,干燥后得到纯净盐和污甲醇,将污甲醇进行精馏处理,获得甲醇,此时将残留液燃烧,产生的气体符合排放标准,通过上述方法,利用生成的中间产物相互反应,从而获得具有经济价值的副产物,且将吡蚜酮浓缩母液完全处理,避免了环境的污染。
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域,特别是涉及一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法。
背景技术
吡蚜酮属于吡啶甲亚胺类或三嗪酮类杀虫剂,是一种全新的非杀生性杀虫剂,该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。随着全球农业的持续高速发展,吡蚜酮的产量也在快速增加,在吡蚜酮生产过程中会产生一股浓缩母液,含有醋酸铵(15%)、氯化钠(15%)、高沸点有机物(1%)、甲醇(15%-20%)等物质,由于含有大量的醋酸盐及铵,导致该废水属于高COD、高氨氮的难处理废水,如不慎排入水体将对动植物造成巨大的毒害,并威胁流域居民健康,因此该浓缩母液必须经过合适的方法进行处理才能排放,目前针对浓缩母液的处理不够全面,母液中具有经济价值的物质会被浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,旨在解决现有技术中浓缩母液的处理不够全面,母液中具有经济价值的物质会被浪费的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法,包括如下步骤:
将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏,利用沸点的不同,获得相对纯净的粗甲醇;
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中,再加入萃取剂,对浓缩母液内的醋酸进行萃取;
加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中,之后导入汽提塔内进行汽提处理,回收得到氨水;
对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐,得到污盐,利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤,得到污甲醇和纯净盐;
将污甲醇进行精馏处理,得到甲醇和残留液,将残留液燃烧后排放。
其中,在将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏,利用沸点的不同,获得相对纯净的粗甲醇的步骤中:由于浓缩母液中其它有机物均为高沸点物质,因此可获得相对纯净的粗甲醇,该过程控制蒸发温度35℃至65℃,真空度-0.05Mpa至-0.1Mpa,当蒸出液质量为原液质量的15%-22%左右时停止,回收后的甲醇作为后续使用,处理后的浓缩母液进入下一环节。
其中,在加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中,再加入萃取剂,对浓缩母液内的醋酸进行萃取的步骤包括:
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中,盐酸中氯化氢摩尔量为醋酸根摩尔量的1.0至1.1倍;
再加入乙酸乙酯或醋酸异丙酯至浓缩母液中进行萃取萃取剂用量与浓缩母液质量等同,萃取在常温条件下进行;
控制萃取过程搅拌转速为60rpm至80rpm,搅拌时间30min至120min,搅拌后静止2h-4h,分离出有机层;
将有机层导入至精馏控制塔内,进行精馏处理。
其中,加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中,之后导入汽提塔内进行汽提处理,回收得到氨水的步骤中:氢氧化钠的投加量为铵根摩尔量的1.0倍至1.20倍,控制汽提过程中,塔釜温度50℃至70℃,压力-0.08至-0.09Mpa,塔顶温度5℃至15℃,压力-0.09Mpa至-0.10Mpa,吸收水温度5℃至10℃,获得15%含量的氨水。
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