[发明专利]一种天然等同香料乙酸L-薄荷酯的生物合成方法在审
申请号: | 202011382743.1 | 申请日: | 2020-11-30 |
公开(公告)号: | CN112481317A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 朱俊峰;王广强;章保华;田雯;张玉莲;孙清华;胡军;俞淮南;刘德娟;余强;赵以梅 | 申请(专利权)人: | 安徽丰乐香料有限责任公司 |
主分类号: | C12P7/62 | 分类号: | C12P7/62 |
代理公司: | 合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙) 34155 | 代理人: | 张海燕 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 等同 香料 乙酸 薄荷 生物 合成 方法 | ||
本发明提供一种天然等同香料乙酸L‑薄荷酯的生物合成方法,步骤一,在装有搅拌器、分水器、温度计的三颈烧瓶中,依次加入L‑薄荷脑、乙酸乙烯酯和带水剂,搅拌溶解后,加入Amano脂肪酶IME,设置反应温度为25~35℃,搅拌24小时;本发明采用固定Amano脂肪酶IME,选用薄荷醇和乙酸乙烯酯反应,条件温和,可在低于35℃的条件下生物合成乙酸薄荷酯,反应条件便捷,操作简便,可达到较高的转化率,产品ee值大于99.0%,含量大于99.0%,同时,固定Amano脂肪酶IME和溶剂可循环套用,降低了生产成本,可大规模工业化生产,产品的纯度好,收率高,香气与天然乙酸薄荷酯基本一致,可满足市场对天然乙酸薄荷酯的需求,达到替代效果。
技术领域
本发明涉及乙酸L-薄荷酯合成技术领域,具体为一种天然等同香料乙酸L-薄荷酯的生物合成方法。
背景技术
乙酸L-薄荷酯是薄荷醇的酯化物,在天然植物如薄荷的提取物中含有此类物质。乙酸L-薄荷酯作为一种常用的香料,在日化、食品和调香等领域有着广泛的应用。因此,产品的市场需求量较大,为满足市场需求,从植物油中提取获得的天然乙酸L-薄荷酯远远供不应求。
化学法制备的乙酸薄荷酯含量和收率已经达到很好的效果。但天然等同香料在香料行业中得到越来越多的重视,很多论文均提到酶法制备乙酸薄荷酯的方法,如李明的论文《新型对称烷基咪唑离子液体介质中酶催化合成L-乙酸薄荷酯》,以脂肪酶pseudomonascepacia催化L-薄荷醇和乙酸酐的酯化过程,l-薄荷醇转化率达到97.4%。但反应需在离子液体中进行,离子液体的合成与纯化步骤及要求较高,不利于生产操作。唐功的论文《印迹脂肪酶催化合成乙酸薄荷酯研究》,实验研究印迹脂肪酶催化乙酸与薄荷醇合成乙酸薄荷酯的酯化反应条件,转化率可达91.7%。转化率不高。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种天然等同香料乙酸L-薄荷酯的生物合成方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:一种天然等同香料乙酸L-薄荷酯的生物合成方法,包括以下步骤:
步骤一,在装有搅拌器、分水器、温度计的三颈烧瓶中,依次加入L-薄荷脑、乙酸乙烯酯和带水剂,搅拌溶解后,加入Amano脂肪酶IME,设置反应温度为25~35℃,搅拌24小时;
步骤二,抽滤回收上述反应液中的Amano脂肪酶IME,滤液中回收溶剂正庚烷,减压蒸馏得到产品,色谱检测产品中乙酸薄荷酯的含量。
优选的,所述L-薄荷脑和乙酸乙烯酯的重量配比为1~4:1,所述带水剂的添加量与L-薄荷脑和乙酸乙烯酯的总重量的配比为1:1。
优选的,所述L-薄荷脑通过天然薄荷油结晶法得到,L-薄荷脑含量99.4%,0.5mol。
优选的,所述带水剂为正庚烷、环己烷、正己烷和甲苯中的一种或几种。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明采用固定Amano脂肪酶IME,选用薄荷醇和乙酸乙烯酯反应,条件温和,可在低于35℃的条件下生物合成乙酸薄荷酯,反应条件便捷,操作简便,可达到较高的转化率,产品ee值大于99.0%,含量大于99.0%,同时,固定Amano脂肪酶IME和溶剂可循环套用,降低了生产成本,可大规模工业化生产,产品的纯度好,收率高,香气与天然乙酸薄荷酯基本一致,可满足市场对天然乙酸薄荷酯的需求,达到替代效果。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,进一步阐述本发明。
一种天然等同香料乙酸L-薄荷酯的生物合成方法,包括以下步骤:
步骤一,在装有搅拌器、分水器、温度计的三颈烧瓶中,依次加入L-薄荷脑、乙酸乙烯酯和带水剂,搅拌溶解后,加入Amano脂肪酶IME,设置反应温度为25~35℃,搅拌24小时;
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