[发明专利]氧化钛包覆多孔中空硅球、其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种氧化钛包覆多孔中空硅球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

S1，采用溶胶-凝胶法制备含有模板剂的空心二氧化硅球；

S2，将所述空心SiO₂球进行镁热还原，得到含有所述模板剂的空心硅球；

S3，在所述空心硅球的表面包覆TiO_2-x，其中x为0～0.6，得到TiO_2-x包覆的空心硅球；

S4，煅烧TiO_2-x包覆的所述空心硅球，得到所述氧化钛包覆多孔中空硅球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：

将氨水和所述模板剂溶解于第一反应溶剂中，形成预反应体系；

向所述预反应体系中加入正硅酸乙酯进行第一沉淀反应，得到第一产物体系；

将所述第一产物体系进行陈化、离心分离，得到含有所述模板剂的所述空心二氧化硅球。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵；优选地，氨水和所述正硅酸乙酯的体积比为1:1～1:2，每毫升氨水对应0.15～0.2g所述模板剂，且氨水的质量浓度为28～35％。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述第一沉淀反应的温度为30～50℃，所述第一沉淀反应的时间为24～36h；优选地，所述第一反应溶剂为乙醇和去离子水的混合溶剂；优选地，所述陈化步骤中的陈化温度为90～95℃。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：

将所述空心二氧化硅球、镁粉和氯化钠混合得到混合粉末；

将所述混合粉末置于惰性环境中进行还原反应，得到还原粉末；

将所述还原粉末浸泡于盐酸溶液中，然后固液分离得到固体粉末；

刻蚀去除所述固体粉末中残余的所述镁粉，得到含有所述模板剂的空心硅球。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述空心二氧化硅球、所述镁粉和所述氯化钠之间的重量比为1:0.8～0.9:10～12。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述还原反应步骤包括：将所述混合粉末在惰性气体中加热至680～720℃，保温4～5h，然后冷却至室温；然后将冷却后的粉末浸泡于盐酸溶液中，离心分离，得到所述还原粉末。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，刻蚀去除残余的所述镁粉的步骤中，采用的刻蚀剂为氢氟酸。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：

将氨水、含有所述模板剂的所述空心硅球加入至第二反应溶剂中，形成悬浊液；

向所述悬浊液中加入钛酸四丁酯进行第二沉淀反应，得到第二产物体系；

对所述第二产物体系进行离心分离，得到TiO_2-x包覆的所述空心硅球。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，氨水和所述钛酸四丁酯的重量比为1:1.5～1:2，每毫升氨水对应0.333～0.5g含有所述模板剂的所述空心硅球，且氨水的质量浓度为28～35％。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，煅烧所述TiO_2-x包覆的所述空心硅球的步骤包括：将所述TiO_2-x包覆的所述空心硅球在惰性气氛下升温至500～900℃，保温4～5h，得到所述氧化钛包覆多孔中空硅球。

12.一种权利要求1至11中任一项所述的制备方法制备得到的氧化钛包覆多孔中空硅球。

13.一种权利要求12所述的氧化钛包覆多孔中空硅球作为锂离子电池负极材料的应用。