[发明专利]一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法在审
申请号: | 202011385144.5 | 申请日: | 2020-12-01 |
公开(公告)号: | CN112299948A | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 王瑞英;李丕永;魏刚;蒙刚;燕东;王泽洋 | 申请(专利权)人: | 山东华安新材料有限公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C19/12 |
代理公司: | 济南千慧专利事务所(普通合伙企业) 37232 | 代理人: | 赵长林 |
地址: | 255300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:将氟化氢与1,1-二氟-1,2-二氯乙烷作为反应底物,以液相路易斯酸作为催化剂反应得到1,1,1-三氟-2-氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:所述反应温度为30-160℃,优选50-120℃,所述反应压力为表压0.1-2.0MPa,优选0.3-0.7MPa。
3.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:所述液相路易斯酸为SbCl5、SnCl4、TiCl4、HSO3Cl、HSO3F其中的一种或者其中几种任意比例的混合。
4.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:所述液相路易斯酸的质量为加入的反应底物质量的5-30%,优选10-20%。
5.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:所述氟化氢与1,1-二氟-2,1-二氯乙烷的质量比为1:1-10,优选1:4-6。
6.根据权利要求5所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:所述液相路易斯酸先经过活化处理之后再用于催化反应。
7.根据权利要求6所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:所述活化处理按照如下方式进行:活化温度为70-90℃,活化时间为4-8h。
8.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:往反应器投入的五氯化锑,通过隔膜计量泵分若干次往反应器内加入无水氟化氢,升温至设定温度保持设定时间确保催化剂活化完毕;然后缓慢降温,然后将1,1-二氟-1,2-二氯乙烷以及无水氟化氢进行连续投料,进行反应,反应产物经过水洗、碱洗、精馏得到最终产品。
9.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:催化剂活化时升温时间控制在2小时,温度升至80℃左右,恒温6小时。
10.根据权利要求1所述的一种1,1,1-三氟-2-氯乙烷的制备方法,其特征在于:在反应时,反应器液位在不高于60%,反应温度在45-55℃右,反应压力0.6~0.8Mpa。
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