[发明专利](3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法有效
| 申请号： | 202011389940.6 | 申请日： | 2020-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN112457272B | 公开（公告）日： | 2022-04-19 |
| 发明（设计）人： | 杨红侠;边奕澄;田贝贝;吴保平;李涛 | 申请（专利权）人： | 上海再启生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/08 | 分类号： | C07D285/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201612 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基 噻二唑 氨基 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，合成路线如下：
其特征在于，包括以下步骤：从O-甲基异脲盐酸盐(1)出发，经过氯代反应得到中间体(2)；接着中间体(2)在三氟甲烷磺酸镱下与硫氰酸盐关环得到中间体(3)，最后中间体(3)与苯酚盐在CDI存在下反应得到(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯。
2.根据权利要求1所述(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，其特征在于：第一步操作为，将O-甲基异脲盐酸盐(1)与氯代试剂在溶剂水、甲醇、乙醇中反应，得到N-氯-O-甲基异脲盐酸盐(2)。
3.根据权利要求2所述(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，其特征在于：所述氯代试剂选自次氯酸钠、次氯酸叔丁酯、次氯酸钙或氯气；所述O-甲基异脲盐酸盐(1)与氯代试剂摩尔比为1：0.85-1.1。
4.根据权利要求1所述(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，其特征在于：第二步操作为，将N-氯-O-甲基异脲盐酸盐(2)、三氟甲烷磺酸镱与硫氰酸盐在有机溶剂中反应得到5-氨基-3-甲氧基-1,2,4-噻唑(3)。
5.根据权利要求4所述(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲醇、乙腈或异丙醇中的一种或多种；所述硫氰酸盐选自硫氰酸钾、硫氰酸钠、硫氰酸铵、硫氰酸四甲基铵或硫氰酸四正丁基铵；所述N-氯-O-甲基异脲盐酸盐(2)，三氟甲烷磺酸镱与硫氰酸盐摩尔比为1：0.1-0.3：1-3。
6.根据权利要求1所述(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，其特征在于：第三步操作为，将5-氨基-3-甲氧基-1,2,4-噻唑(3)、苯酚盐与N,N'-羰基二咪唑在有机溶剂中反应得到(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯(4)。
7.根据权利要求6所述(3-甲氧基-1,2,4-噻二唑-5-氨基)甲酸苯酯的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自四氢呋喃和/或二氧六环；所述苯酚盐为苯酚钠、苯酚钾或苯酚锂；所述5-氨基-3-甲氧基-1,2,4-噻唑(3)，苯酚盐与N,N'-羰基二咪唑摩尔比为1：1-2：1-1.5。
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